Ерітінділердің концентрациясы

Құжат туралы

Бұл материалдар «Құрылыс материалдар химиясы» пәні бойынша (5В073000 – Құрылыс материалдарын, бұйымдарын және конструкцияларын өңдеу) зертханалық жұмыстарға арналған әдістемелік нұсқаулардың мазмұнын ықшамдап, редакциялық тұрғыда түзетілген түрде ұсынады. Мәтінде аналитикалық химияның негізгі ұғымдары, ерітінді концентрациясын көрсету тәсілдері, сандық және сапалық анализдің базалық қағидалары, сондай-ақ көлемдік (титриметриялық) анализдің негізгі ережелері жинақталған.

Құрылым

Глоссарий (міндетті емес)
Дәрістер
Практикалық және зертханалық сабақтар
Курс жұмысы және диплом жобасы
Студенттің өздік жұмысы

Назарда ұстау

Мәтіндегі формулалар мен анықтамалар оқу мақсатында берілген. Есептеулерді орындағанда өлшем бірліктерін, реакция теңдеулерін және эквиваленттік қатынастарды қатаң сақтаңыз.

Негізгі бағыттар

Концентрация түрлері → Сандық анализ және қателіктер → Сапалық анализ қағидалары → Көлемдік анализ (титрлеу) → Нейтралдау және индикаторлар

Дәріс 1. Кіріспе: аналитикалық химия және ерітінді концентрациясы

Аналитикалық химия нені зерттейді?

Аналитикалық химия екі бөлімнен тұрады: сапалық және сандық анализ. Сапалық анализ зерттелетін зат құрамындағы элементтерді, иондарды және қосылыстарды анықтайды. Сандық анализ сол компоненттердің мөлшерін (үлесін, концентрациясын) табады. Сандық анализ минералогияда, медицинада, агрономияда, техникалық ғылымдарда және құрылыс саласында кең қолданылады.

Негізгі ұғым

Концентрация — берілген ерітінді құрамындағы еріген зат мөлшері.

% — массалық пайыз

M — молярлық

N — нормальдық

T — титр

m — молялдық

1) Массалық пайыз (%)

Массалық пайыз — 100 г ерітіндідегі еріген заттың граммен алынған мөлшері. Мысалы, 10% NaCl ерітіндісі дегеніміз: 100 г ерітіндіде 10 г NaCl және 90 г су бар (100 мл емес, дәл 100 г ерітінді).

2) Молярлық концентрация (M)

Молярлық концентрация — 1 литр ерітіндіде 1 моль зат еріген жағдай. Моль — заттың молекулалық массасына тең граммен алынған мөлшер. Мысалы, H₂SO₄ үшін M = 1 болса, 1 л ерітіндіде 98,08 г күкірт қышқылы болады (1 л судың емес, 1 л ерітіндінің құрамында).

3) Нормальдық концентрация (N)

Концентрация 1 литр ерітіндідегі грамм-эквивалент санымен берілсе, ол нормальдық концентрация деп аталады. 1 л ерітіндіде 1 грамм-эквивалент еріген зат болса — 1 нормаль (1N).

Грамм-эквивалент ұғымы

Грамм-эквивалент — берілген реакцияда 1,008 г сутекке (1 г-атом H) эквивалентті зат мөлшері. Орынбасу реакцияларында эквивалент молекулалық массаға және валенттікке (немесе негізділік/қышқылдылыққа) тәуелді; тотығу-тотықсыздану реакцияларында — электрон санына тәуелді.

4) Титр (T)

Титр — 1 мл ерітіндідегі еріген заттың граммен алынған мөлшері. Мысалы, 1 л ерітіндіде 5,843 г H₂SO₄ болса, титр: T = 5,843 / 1000 = 0,005843 г/мл.

5) Молялдық концентрация (m)

Молялдық — 1 кг еріткіште (ерітіндіде емес) еріген заттың 1 моль (немесе оның үлесі) мөлшері. Мысалы, 1 m NaCl ерітіндісін дайындау үшін 1 кг суда 58,457 г NaCl ерітеді.

Сандық анализ: түрлері, сынаманы дайындау және қателіктер

Сандық анализдің негізгі түрлері

Көлемдік анализ

Жылдам орындалады (шамамен 10–15 минут), алайда дәлдігі салыстырмалы түрде төмен.
Өлшемдік (гравиметриялық) анализ

Өте дәл, бірақ ұзақ уақыт алады (8–10–24 сағат және одан да көп).

Зерттеу алдында сынаманы дайындау

1) Тазарту

Механикалық тазарту (бөгде қоспаларды алып тастау) және химиялық тазарту: қайта кристалдандыру, сублимация (возгонка), айыру/дистилляция, кептіру.
2) Орташа сынама алу

Бұл — ең жауапты кезең. Орташа сынама партияның әртүрлі бөліктерінен алынуы тиіс және жеткілікті көлемде болуы керек. Қолданылатын тәсілдердің бірі — кварттау. Анализге ұсынылатын ең аз мөлшер: сұйықтан шамамен 100 мл, қаттыдан шамамен 100 г.

Сандық анализдегі қателіктердің жіктелуі

I. Систематикалық қателік

Белгілі себепке байланысты пайда болады және нәтижені тұрақты түрде жоғары немесе төмен ығыстырады. Алдын ала анықтауға, түзетуге және азайтуға болады.

әдістемелік (методикалық)
реактивтер мен аспаптарға байланысты
операторлық (жеке)

II. Кездейсоқ қателік

Мөлшері мен бағыты алдын ала белгісіз, пайда болуында айқын заңдылық байқалмайды (температура, ылғалдылық, кездейсоқ жоғалтулар). Толық жою қиын, бірақ өлшеуді бірнеше рет қайталау арқылы азайтуға болады.

III. Өрескел қате (мүлт кету)

Өлшеу шкаласын қате оқу, өлшем бірліктерін шатастыру, бюретка көрсеткішін дұрыс есептемеу, ерітіндіні төгіп алу, тұнбаны шашып алу сияқты себептерден туындайды. Мұндай нәтиже жарамсыз деп қабылданады.

Өзін-өзі бақылау сұрақтары

Ерітінді концентрациясы деген не?
Орташа сынама қалай іріктеледі?
Систематикалық қателік қалай жіктеледі?

Өзіңді тексер (тест)

1) Молярлық концентрацияның өлшем бірлігі

Дұрыс жауап: моль/л

2) 1 мл ерітіндідегі еріген зат мөлшері

Дұрыс жауап: титр (T)

3) Белгілі себеп бойынша туындайтын қателік

Дұрыс жауап: систематикалық қателік

Дәріс 2. Химиялық анализдің теориялық негіздері (сапалық анализ)

Кедергі жасайтын компоненттер және оларды жою

Практикада талданатын жүйеде анықтауға кедергі келтіретін компоненттер болады. Олардың әсерін азайтудың екі негізгі бағыты бар: фазаларға бөлу (жүйені бөліктерге ажырату) және бүркемелеу (кедергі әсерлерін басу). Бұл тәсілдер бірін-бірі толықтырады.

Маңызды қағида

Толық анализ жүргізу үшін жүйе аналитикалық қасиеттеріне қарай бірнеше шағын жүйелерге бөлінеді; кейін әр компонент селективті реагенттермен өзіне тән реакциялар арқылы дәлелденеді.

Сапалық реакцияларға қойылатын талаптар

Жылдам өтуі

Реакция тез немесе бірден байқалуы тиіс.
Практикада қайтымсыз болуы

Нәтижені тұрақтандыру үшін реакцияның кері жүру ықтималдығы төмен болғаны жөн.
Сыртқы эффекті болуы

Түс өзгеруі, тұнба түзілуі/еруі, газ бөлінуі, тән кристалдардың түзілуі сияқты белгілер.
Арнайылық және жоғары сезімталдық

Селективтілік — қате қорытындыға әкелетін кедергілерді азайтады.

Асыра табу және жетіспей табу себептері

Асыра табу (жалған оң нәтиже)

Ұқсас аналитикалық сигнал беретін кедергі компоненттердің болуы
Фон сигналын компонент сигналы ретінде қабылдау
Реактивтерден, ыдыстан, ауадан, судан ластану

Жетіспей табу (жалған теріс нәтиже)

Бөлу барысында компоненттің жоғалуы
Реакцияның жеткілікті сезімтал болмауы
Компонент сигналын фон ретінде қате қабылдау

Толық анализ жүргізгенде әдістемені қатаң сақтау, таза реактивтер мен таза ыдыс қолдану және реакция жүру шарттарын (орта, рН, температура, концентрация) дұрыс таңдау міндетті.

Бейорганикалық қосылыстардың сапалық анализінің негізгі мақсаты

Негізгі міндет — зерттелетін қоспадағы катиондар мен аниондарды анықтау. Химиялық әдістерде компоненттер өзіне тән қасиеттері бар қосылыстарға түрлендіріліп дәлелденеді: тұнба түзілуі, түс өзгеруі, газ бөлінуі, кристалдану және т.б.

Дәріс 3. Көлемдік (титриметриялық) анализ

Анықтама және артықшылықтары

Көлемдік анализ — анықталатын компонентпен реакцияға түсетін концентрациясы дәл белгілі ерітіндінің (титранттың) көлемін өлшеуге негізделген әдіс.

Жылдам орындалады
Реактивтер ерітінді түрінде қолданылатындықтан ыңғайлы
Қарапайым құрал-жабдық жеткілікті
Экологиялық тұрғыдан салыстырмалы таза

Кемшілігі: өлшемдік (гравиметриялық) анализге қарағанда дәлдігі төмен.

Ерітінді түрлері

Титрленген ерітінді

Концентрациясы дәл белгілі ерітінді.

Жұмысшы ерітінді

Концентрациясы белгілі (% , M, N) ретінде берілетін ерітінді.

Стандартты ерітінді

Стандартты заттан дайындалған ерітінді.

Стандартталған (дәлденген) ерітінді

Концентрациясы стандартты зат ерітіндісімен титрлеу арқылы нақтыланған ерітінді.

Стандартты заттарға қойылатын талаптар

Химиялық таза болуы (Х.Т.)
Кристалды болуы
Қоршаған орта әсеріне төзімді болуы
Құрамы формулаға толық сәйкес болуы

Мысалы, BaCl₂·2H₂O қоршаған орта жағдайына байланысты кристалдық суды жоғалтуы мүмкін, сондықтан формулаға сәйкес келмеуі ықтимал. Ал H₂C₂O₄·2H₂O тұрақтырақ.

NaOH ерітіндісін дайындағанда ауадағы CO₂-ні сіңіріп, құрамында Na₂CO₃ қоспасы пайда болуы мүмкін — бұл дәл концентрация алуды қиындатады.

Жиі қолданылатын стандартты заттар

K₂Cr₂O₇, H₂C₂O₄·2H₂O, Na₂S₂O₃·2H₂O.

Титрлеу процесі және негізгі нүктелер

Титрлеу — анықталатын ерітіндіге бюреткадан титрантты біртіндеп қосу процесі. Реакция эквиваленттік қатынаста жүргенде эквиваленттік нүктеге жетеді.

Эквиваленттік нүкте vs титрлеудің соңғы нүктесі

Эквиваленттік нүкте теориялық түрде реакцияның дәл теңестірілген сәтін білдіреді, ал тәжірибеде ол көбіне индикатор түсінің өзгеруі арқылы белгіленетін соңғы нүктемен анықталады. Екеуі мүмкіндігінше сәйкес келуі керек; айырма титрлеу қатесін тудырады (әдетте 2%-дан аспауы тиіс).

Индикаторсыз титрлеу

Кейде реакцияға дейін/кейін ерітіндінің түсі айқын өзгерсе, индикатор қажет болмайды: индикатор қызметін реагенттің өзі немесе реакция өнімі атқарады.

Титриметриялық есептеулер (негізгі формулалар)

1) Стандартты ерітіндінің титрі

T = q / V (г/мл), мұнда q — еріген зат массасы (г), V — ерітінді көлемі (мл).

2) Стандартты ерітіндінің нормальдігі

N = (T · 1000) / E (г-экв/л), мұнда E — эквиваленттік масса.

3) Эквивалент заңы

N_анық · V_анық = N_ст · V_ст, сондықтан N_анық = (N_ст · V_ст) / V_анық.

4) Анықталатын ерітіндінің титрі

T = (N · E) / 1000 (г/мл).

Көлемдік анализдің жіктелуі (реакция түрі бойынша)

I. Нейтралдау әдісі

Қышқыл мен негіз арасындағы нейтралдану реакциясына негізделеді: тұз және су түзіледі. Мысал: NaOH + HCl → NaCl + H₂O.

II. Оксидиметрия

Тотығу-тотықсыздану реакцияларына негізделеді. Тотықтырғыштар: KMnO₄, K₂Cr₂O₇, I₂. Тотықсыздандырғыштар: H₂C₂O₄·2H₂O, Na₂S₂O₃·2H₂O, I⁻.

III. Комплексонометрия

Комплексті (ішкі комплексті) қосылыстар түзілуіне негізделеді.

IV. Тұндыру әдісі

Аз еритін қосылыстар түзілуіне негізделеді. Мысал: NaCl + AgNO₃ → AgCl↓ + NaNO₃.

Титрлеу тәсілдері

I. Тура титрлеу

Анықталатын ерітіндіге титрант бюреткадан тамшылатып қосылады. Ең кең таралған тәсіл.

II. Кері титрлеу

Анықталатын ерітіндіге артық мөлшерде өлшенген титрленген ерітінді қосылады, артық бөлігі басқа стандартты ерітіндімен титрленеді.

III. Орынбасу тәсілі

Көбіне оксидиметрияда қолданылады: қажетті реакцияны қамтамасыз ететін аралық реагент таңдалып, кейін стандартты ерітіндімен титрленеді.

Дәріс 4. Нейтралдау әдісі және индикаторлар

Нейтралдау әдісінің мәні

Нейтралдау әдісінің негізінде мына процесс жатады: H⁺ + OH⁻ → H₂O. Титрленген ерітінділер ретінде қышқылдар (HCl, H₂SO₄, H₂C₂O₄, H₂CO₃), негіздер (NaOH, KOH, NH₄OH) және кейбір тұздар (Na₂CO₃, Na₂B₄O₇, Na₂C₂O₄) қолданылады.

Бұл әдіспен қышқылдар мен негіздер, сондай-ақ гидролизге ұшырайтын тұздар анықталады. Мысалы, NaCl күшті қышқыл мен күшті негіз тұзы болғандықтан гидролизденбейді және бұл тәсілмен әдетте анықталмайды.

Ерітінді ортасы және pH

Кез келген ерітіндіде H⁺ және OH⁻ иондары болады. Олардың арақатынасы ерітіндінің ортасын анықтайды. Ортаның сандық сипаттамасы: pH = −lg[H⁺], pOH = −lg[OH⁻], және pH + pOH = 14.

Күшті қышқыл + күшті негіз

NaOH + HCl → NaCl + H₂O, эквиваленттік нүктеде pH ≈ 7.

Күшті негіз + әлсіз қышқыл

NaOH + H₂C₂O₄ → Na₂C₂O₄ + H₂O, эквиваленттік нүктеде pH > 7.

Индикаторлар теориясы (Оствальд)

Эквиваленттік нүктені тәжірибеде көбіне индикатор арқылы табады. Индикаторлар — әлсіз органикалық қышқылдар немесе негіздер; олардың молекулалық және иондық формалары әртүрлі түске ие болады.

Мысал: лакмус (күлгін)

HInd ⇄ H⁺ + Ind⁻
HInd — қызыл, Ind⁻ — көк түске бейім.

Ортаға тәуелді мінез-құлық

Қышқыл ортада: Ind⁻ + H⁺ → HInd (қызыл реңк басым)
Сілтілік ортада: H⁺ бейтараптанып, Ind⁻ формасы артады (көк реңк басым)

Индикатордың өту аймағы

Индикатор түсі белгілі бір pH аралығында өзгеретіндіктен, индикаторды таңдау титрлеудің түріне және эквиваленттік нүктедегі pH мәніне сәйкес жүргізіледі. Индикатордың өту аймағы — түс ауысуы байқалатын pH диапазоны.

Ұсынылған әдебиеттер

Алексеев В.Н. Количественный анализ. — Москва: Химия, 1972.
Крешков А.П. Основы аналитической химии. — Москва: Химия, 1976. Т. 1.
Крешков А.П. Основы аналитической химии. — Москва: Химия, 1976. Т. 2.
Логинов Н.Я. және т.б. Аналитическая химия. — Москва: Просвещение, 1987.
Цитович И.К. Курс аналитической химии. — Москва: Высшая школа, 1977.