Шыны алу

ҚАЗАҚСТАН РЕСУПБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ
ШӘКӘРІМ атындағы СЕМЕЙ МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ

ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ГЛИНОЗЕМА И СИЛИКАТ МАТЕРИАЛОВ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНЫМ ЗАНЯТИЯМ

Семей 2013

МАЗМҰНЫ

бет
1
Саздың сөзылмалдылығын анықтау
4
2
Саздың сулы суспензиясындағы сутек иондарының концентрациясын анықтау
5
3
Формалау ылғалдылығын анықтау
6
4
Крмнеземның шынайы тығыздығын анықтау
7
5
Ауалы әктас алу және оның сөндірілу жылдамдығын анықтау
8
6
Кальций карбонатын күйдіру арқылы актас алу
10
7
Цемент құрамындағы ерімейтін заттың сандық мөлшерін анықтау
11
8
Керамикалық материалдардың сілтіге төзімділігін анықтау
12
9
Шыны алу
13
10
Шынының суға төзімділігін 98ºС температурада анықтау әдістері. Шынының термиялық тұрақтылығын анықтау әдістері
15
11
Силикат материалдарын күйдіргендегі массасының жоғалуы мен ылғалдылығын анықтау (саз+шыны)
20

12
Керамикалық материалдардың жоғарғы температурада күйдіру кезінде жоғалған массаны анықтау
21

13
Керамикалық материалдардың қышқылға төзімділікті анықтау әдісі
23

Глинозем мен силикат материалдардың химиялық технологиясы

Глинозем мен силикатты материалдарды алуындағы зертханалық жұмыстардың орындалу барысы қарапайым және күрделі аппаратуралар мен қондырғыларды талап етпеуімен ерекшеленеді. Осындай жұмыстарды зертханалық сабақтарда орындау қажет. Олар студенттерді глинозем мен силикатты заттардың химиялық технологиясы, халық шаруашылық және құрылыс салаларымен танысуға жақсы мүмкіндік береді.
Жалпы силикатты өнеркәсіб 3 маңызды топқа бөлінеді: керамика өндірісі, байланыстырушы материалдар және шыны. Керамикағақұрылыс материалдар (кірпіш, черепица, еден үшін плитка, түтікшелер), арнайы керамика (фарфор, фаянс, радио және авиаөнеркәсібінің бұйымдары) және т.б. жатады. Байланыстырушы материалдарға сумен араластырғанда созылмалы масса түзетін, кейін уақыт өте қатты тас сияқты материалға айналатын, ұнтақ тәрізді заттар. Шыны деп тотықтар балқымаларын аса салқындатқанда түзілетін аморфты изотропты материалдарды айтады. Шыныларды шынайы ерітінділерге жатқызады және оларды тек қана кристаллизациялану температурасының интервалында салқындатылған кезде тұтқырлықтары бірніші рет тез өсетін болғанда ғана алуға болады.
Силикатты заттарды өнеркәсіпте алуы сияқты зертханалық жағдайда да ол шикізат дайындаудан, кейін қоспаларды жоғары температурада өңдеуден тұрады. Шикізат ретінде жоғары температурада тотықтар түзетін доломит MgCO3 · CaCO3, каолинит Al2O3 · 2SiO2 · 2H2O, табиғи шпат [(K, Na)2O · Al2O3 · 6SiO2], кварц SiO2, магнезит MgCO3, табиғи гипс CaSO4 · H2O, ангидрит CaSO4 және т.б. қосылыстар болып табылады. Шикізат дайындау ұсату, өте жақсы (тщательно) үнтақтау мен араластырудан тұрады. Жоғары температурада бірқатар біртізбекті процестер жүреді, мысалы үшін, ылғалдылықты жою, кристалдық торының ыдырауы, қатты ерітінділер түзілуі. Силикатты заттардың технологиясында көптеген реакциялар сұйықтықтың аз мөлшерінің қатысында қатты фазада және жеңіл балқитын компоненттер мен эвтектикалық қоспалар болғанда газды фазада өтеді.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 1. Саздың иілгіштігін анықтау

Жұмыс мақсаты: Әртүрлі сортты саздардың иілгіштігін анықтау.
Реактивтер мен жабдықтар: әртүрлі сортты (кем дегенде екі) құрғақ саз, Петри табақшасы, заттық шынылар, кептіргіш шкаф, хмимиялық стақандар, сызғыш.
Теориялық кіріспе
Иілгіштік –сыртқы күш әсер еткенде кез келген пішінге сызатсыз және жарылусыз белгілі бір қалыптарға айналу қабілеттілігі. Саздың сілтілігі түйіршікті және минералды құрамына байланысты ; саздың фракциялық және саздың құрамында көп болса ,соғұрым сілтілігі жоғары болады.жеңіл пішінделеді және кептіру кезінде үлкен шөгіді болады.
Иілгіштікке әсер ететін оған қосатын су мөлшері,әр саз балшықта әр түрлі қолданылады. Құрғақ саз балшық қолда үгітіліп қалады. Егер әр балшыққа белгілі бір салмақта су қосса қолда өңделеді.қолға жабыспайды.
Иілгіштікті анықтаудың бірнеше әдістері бар.алайда олардың бірде біреуі иілгіштіктің абсолютті мағынасын көсетпейді.тек ір түрлі балшықтардың иілгіштігін салыстыруға болады. Иілгіштікті анықтаудың ең қарапайым тәсілі мынадай:зерттелетін балшықты диаметірі 15-20,ұзындығы 20-25см болатындай қалыпта дайындайды.және оларды доғаға дейін бүгеді.балшықтың иілгіштігі жоғары болған сайын сызатысыз күйде болады.егер балшықтың иілгіштігі төмен болса ,бүккенде сынып кетеді.
Жұмыс барысы
1. Саздың иілгіштігін проф. П.А.Земятченский әдісі бойынша анықтау.
Зерттелетін материалдың біраз бөлігін қолға жабыспайтындай қою нан болғанша илеңіз. Диаметрі 5 см болатындай домалақ шар жасап, оны екі жағынан Петрий табақшасымен жарықшақ пайда болғанша басу керек. Иілгіштігі жоғары саздарда жарықшақ шарды диаметрінің жартысына дейін басқанда пайда болады, иілгіштігі орташа саздарда — 13 бөлігіне шейін, нашар иілгіш саздарда — енді баса бастағанда жарықшақ пайда болады.
2. Иілгіштікті проф. А. М. Соколов әдісімен анықтау.
Бұл әдіс саз құрамындағы немесе сазға қосылған нашарлатушы (отощающих) материалдардың саздың сумен шайылуын жылдамдату қасиетіне негізделген. Қоюлығы қалыпты зерттелетін саздан жасалған 1,5*2*6 см өлшемді пирамидалардың суда ыдырау уақыты — иілгіштік өлшемі болып табылады. Тәжірибені бастамас бұрын, дайындалған пирамидкаларды кептіргіш шкафта 110°С –та тұрақты масса болғанша кептіріп алу қажет. Кептірілген сынамаларды құрғақ стақанның ішіне салып, сумен толтырып, пирамидкалардың ыдырау уақытын бақылау керек. Майлы, иілгіш саздан жасалған пирамидкалар суда 20–40 мин немесе одан да көп уақыттан кейін ыдырайды, иілгіштігі орташа пирамидкалар 10–15 минуттан кейін бұзылады, ал нашар, иілгіш емес саздан жасалғандар — 2 – 3 минуттан кейін бұзылады. Сонымен қатар, майлы саздан жасалған пирамидкалардың суда ыдырауы иілгіштігі нашар саздан жасалғанға қарағанда өзгеше. Майлы иілгіш саздан жасалған пирамидкалар жоғарыдан бастап ірі жапырақша түрінде, ал иілгіштігі нашар саздан жасалған пирамидкалар тез арада ұсақ бөлшектерге ыдырай бастайды.
Алынған нәтижелерді кестеге енгізіңіздер
Үлгінің №
Зерттеу нәтижесінде анықталған саз түрі

проф. П. А. 3емятченский әдісі бойынша
проф. А. М. Соколов әдісі бойынша

3. Зерттелген саздардың иілгіштігі жөнінде нәтиже жасау.
Сұрақтар
1. Саздардың иілгіштігі және иілгіштіктің керамикалық өндіріс өнімдеріне әсері.
2. Әртүрлі факторлардың иілгіштікке әсері (минералогиялық құрамы, бөлшектердің өлшемдері, қоспалар және т.б.).
3. Иілгіштікті анықтау әдістері.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 2. Саздың сулы суспензиясындағы сутек иондарының концентрациясын анықтау

Жұмыс мақсаты: Саздың сулы суспензиясының рН-ын анықтау
Реактивтер мен құрал-жабдықтар: конустық колба (V=250 мл), химиялық стақан, зертханалық шайқағыш, рН-метр, таразы, саз сынамалары.

Керамикалық заттар өндірісінде сазды шикізаттың маңызды сипаттамасы – оның сілтілілігі болып табылады. рН-тың жоғары мәнінде саздың пісу температурасы төмендейді, ол шикізат сапасына кері әсер етіп, нәтижесінде өнімге де кері әсерін тигізеді. Сондықтан, сазды шикізатқа рН-метрлік анализді міндетті түрде жасау қажет.

Жұмыс барысы
1. Массасы 10 г. саз өлшендісін көлемі 250 мл конустық колбаға салыңыз.
2. Көлемі 500 мл дистилденген суды химиялық стақанға құйып, көмірқышқылды жою үшін 30 минут қайнатыңыз.
3. Колбаға 90 мл дистилденген суды құйыңыз.
4. Колбаны тығынмен жауып, 20 минутқа шайқағышқа қойыңыз.
5. Алынған суспензияны химиялық стақанға құйып, рН-метрдің көмегімен рН-ын анықтаңыз.
6. Нәтижелерді кестеге енгізіңіз

сынама №
саз массасы, г
өлшенген рН мәні

7. Алынғын мәліметтерге сүйене отырып зерттелген сынамалардың сілтілілігі жөнінде қорытынды жасаңыз.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 3. Сыртпішіндеу (формовочный) ылғалдылықты анықтау

Жұмыс мақсаты: Сазды сынамалардың абсолютті және салыстырмалы ылғалдылығын анықтау
Реактивтер мен құрал-жабдықтар: кептіргіш шкаф, аналитикалық таразы, фарфор табақшасы, кеңдеу фарфор тигелі, сазды шикізаттың әртүрлі түрлері.
Теориялық кіріспе
Саз массасына қалыпты жұмысшы қалып беру үшін қажет судың мөлшерін қалыпты ылғалдылық деп атайды.
Сазды массаның қалыпты жұмысшы ылғалдылығын сипапсезу мүшесі арқылы (органолептикалық) анықтайды. Бұл – адам қолымен сазды қажет формаға келтіруге болатын, сонымен қатар қолға да, металға да жабысып қалмайтындай болып келетін саз ылғалдылығы.
Ылғалдылық абсолютті сыртпішіндеу ылғалдылықты немесе сумен әрекеттесу (воду затворения) және салыстырмалы немесе толығымен құрамында суы бар болып бөлінеді.
Жұмыс барысы
Ылғалдылықты анықтау үшін сазды өлшемі 1 мм-ден аспайтын түйіршікке дейін фарфор табақшасында ұсатып, сумен сулап, мұқият қолмен илеп немесе ылғал кенптің(қап тігетін мата) сыртынан ағаш балғасымен ұру қажет. Егер иленген қамыр кез-келгне қалыпқа келе алатындай болса және илегенде үстелге жабыспайтындай болса, қалыпты жұмысшы ылғалдылыққа келді деген сөз. Дайындалған қамырдан 0,5*1*3 см өлшемді пластинкалар дайындап (кемінде үшеу), оларды алдын-ала кептіріліп, өлшенген тигельдерге салып, өлшеп, қалыпты массаға дейін кептіргіш шкафта 105−110° C-та кептіру керек.
Нәтижелерді төменгі кестеге енгізіңіз
Тигель массасы, г
Cалыстырмалы ылғалдылық, %
Абсолютті ылғалдылық, %
сынамасыз
сынамамен

кептіргенге дейін
кептіргеннен кейін

Ылғалдылық төменгі формулалар бойынша есептеледі:

мұндағы Wотн. – салыстырмалы ылғалдылық;
Wабс. – абсолютті ылғалдылық;
m0, m1, m2 – сәйкесінше тигелдің өз массасы, кептіргенге дейінгі үгісі бар тигель массасы және кептіргеннен кейінгі үлгісі бар тигель массасы.
Алынған нәтижелер бойынша статистикалық өңдеу жасап, жұмыс бойынша нәтиже жасау.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 4. Кремноземнің шынайы тығыздығын анықтау

Жұмыс мақсаты: Кремноземнің шынайы тығыздығын анықтау
Реактивтер мен құрал-жабдықтар: Кептіргіш шкаф, аналитикалық таразы, пикнометр, кремнозем үлгілері.

Шынайы тығыздықты кептірілген құм дәндерінің көлемінің бірлік массасын өлшеу арқылы анықтайды.
Жұмыс барысы
Құмның аналитикалық сынамасынан 30 г өлшенді алып, оны саңылауларының диаметрлері 5 мм болып келетін сито арқылы өткізіп, тұрақты массаға келгенше кептіріп, бөлме температурасында суыту қажет. Өлшендінің әр бөлігін алдын-ала кептірілген және өлшенген пикнометрге салып, пикнометрді қайта өлшейді. Содан соң пикнометрдің 23 бөлігі толып тұратындай етіп дистилденген су құйып, араластырып, оны сәл иілген күйде құм ваннасына немесе су моншасына қою қажет. Пикнометрдің ішіндегі суспензияны 15-20 минут аралығында ауа көпіршіктерінен арылу үшін қайнату қажет.
Ауа көпіршіктерін жойған соң пикнометрді алып, бөлме температурасына дейін суытып, белгісіне дейін дистилденген сумен толтырып өлшейді. Содан кейін пикнометрді босатып, шайып, белгісіне дейін тек дистилденген сумен толтырып, қайта өлшейді. Барлық өлшеулерді 0,01 г дәлдікпен өлшеу қажет. Кемінде үш параллель өлшеулер жүргізу керек.

Нәтижелерді кестеге енгізіңіз
№
Пикнометр масссы, г
Су мен құмы бар пикнометрдің массасы, г
Суы бар пикнометр массасы, г

Шынайы тығыздықты мына формула арқылы анықтайды:

мұндағы m-құмы бар пикнометр массасы, г;
m1-бос пикнометр массасы, г;
m2-дистилденген суы бар пикнометр массасы, г;
m3- ауа көпіршіктерін жойғаннан кейінгі дистилденген су мен құмы бар пикнометрдің массасы, г;
ρв-судың тығыздығы, 1 гсм3-ге тең.
Нәтижелерге статистикалық өңдеу жүргізіңіз.
Қорытынды жасаңыз.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 5. Әктас алу және оның сөндірілу жылдамдығын анықтау.

Ауалы әктас таза немесе құрамында сазды қоспалар мөлшері 6 % - тен жоғары емес доломитты ізбестатарды күйдіру арқылы алынады. Күйдіруді 1273 – 1473 К температурада көмірқышқыл газы максималды толық бөлінгенше жүргізеді:

СаСО3 ↔ СаО + СО2 – Q

Жұмыс мақсаты: Әктас алып және оның сөндірілу жылдамдығын анықтау.
Реактивтер: ізбестас.
Қондырғылар: Муфель пеші, әктастың сөндірілу жылдамдығын анықтау үшін аспап, фарфор ыдысы мен тигель.
Жұмысты орындау
100 – 150 г ізбестасты фарфор ыдысында кесек өлшемдері 5-10 мм дейін ұсатып, фарфор ыдысына немесе чашкасына енгізіп температурасы 1173 – 1273 К қыздырылған муфель пешіне қояды да осы температурада 2 сағ ұстайды. Кейін дайын әктасы бар чашканы пештен алып, эксикаторда салқындатады және фильт қағаз бетіне тогіп жіберіп кварттау әдісі арқылы сынама алады. Осы мақсатқа сәйкес әктасты араластырып қағаз бетінде төртбұрыш ретінде тегістеп, төрт бөлікке бөледі. Диагонал бойынша екі бөлігін алып тастап, ал қалған екі бөлігін араластырып тағы кварттайды. Осыдан кейін қалған 25-30 г әктасты ұнтақтап №200 елегіштен өтетіндей қылып түйеді. Осы мөлшерден сөндірілу жылдамдығын анықтау үшін салмағы 10 г сынама алады.
Әктас сөндірілу жылдамдығына тәуелді үшке бөледі:
1. Тез сөндірілетін – сөндірілу жылдамдығы 8 мин;
2. Орташа сөндірілетін – сөндірілу жылдамдығы 8 – 25 мин;
3. Баяу сөндірілетін – сөндірілу жылдамдығы 25 мин –тан жоғары;
Әктастың сөндірілу жылдамдығын Дьюар ыдысында немесе қолдан жинаған қондырғыда жүргізп анықтайды. Аспапты жинау үшін сйымдылығы 200 – 250 мл химиялық стаканды көлемі үлкен стаканға салып жинайды. Түбі мен стакандар арасының кеңістігін жылу үстайтын материалдармен (асбест не шлакмақта) толтырады. Дьюар ыдысын не аспаптың ішкі ыдысын термометр (термометр бөлу өлшемі 1 К және ұшы ұзын) үшін ойығы бар тығынмен тығыз жабады.

Оны сынап шаригі аспап түбінен 5 – 10 мм жоғары қылып орналастырады. Ыдысқа температурасы 293 К 20 мл су құйяды, 10 г әктас салады, аспапты тығыз жабады, оны жақсы сілкіп қалдырады да, әрбір 30 с сайын сөндіріліп жатқан әктас температурасын өлшеп отырады. Жұмысты максималды температураға жетіп, кейін оның түсе бастағанына дейін жалғастырады. Сөндірілу жылдамдығы ретінде әктасты енгізгеннен максималды температураға жеткенге дейінгі уақытты алады.
Жұмыстың нәтижесін кесте түрінде рәсімделінеді:

Тәжірибенің бастапқы уақыты, мин
Температура, К
Максималды темпера-тураға жеткенге дейінгі уақыт, мин
Әктас классы

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 6. Кальций карбонатын күйдіру арқылы әк алу

Жұмыс мақсаты: Әктастан (бор немесе мәрмәр) әк алу және өнімнің шығымын анықтау.
Реактивтер мен құрал-жабдықтар: Муфель пеші, кальций карбонаты, аналитикалық таразы, тұз қышқылының ерітіндісі

Теориялық кіріспе
Карбонаты кендерді күйдіру портландцемент және силикатты кірпіш өндірісінде ең маңызды процесс болып табылады. Өйткені, осы процестің нәтижесінде силикатты өндірісіне өте маңызды шикізат болып табылатын әктас алынады.
Әктас алу процесі кендердің құрамында СаСО3 және MgCО3 заттар СаО кальций тотығымен MgO магний тотығына және көмірқышқылына СО2 825° С температураға дейін қыздыру барысында ыдырауына негізделген. Көмірқышқыл күйдіру барысында пештен шығын газдармен бірге кетеді, ал кальций тотығы таза күйінде немесе магний тотығының қоспасында кесек түрінде пештен алынады. Ізбестас күйдіру барысында көлемі 12-14% -ға азайып, салмағынан 44% жояды.
Карбонатты кендердің диссоциалануы жылу бөлінумен қатар жүреді, СаСОз 1 грамм-молекуласы ыдырау үшін 190·103 Дж жылу талап етеді. Кальций тотығы әктаст құрамының ең маңызды бөлігі болып табылады. Кальций көмірқышқылының ыдырау реакциясы қайтымды және көмірқышқыл газының температурасы мен парциалды қысымына. Кальций көмірқышқылының диссоциасы 600° С –тан басталып байқалады. Ізбестасты кендерді күйдіру температура 950-1100° С-да үздіксіз жұмыс жасайтын шахталы пештерде жүреді. Бірақ әктасты рационалды түрде алу үшін айналмалы пештер, және қайнау қабатындағы пештер болып табылады.

Жұмыс барысы
1. Таразыда кальций карбонатының (мәрмәр, бор, әктас) 3-5 грамын өлшеп алу.
2. Күйдірілген тигелді аналитикалық таразыда өлшеп алу.
3. Өлшенген карбонат өлшендісін тигелге салып, аналитикалық таразыда өлшеу.
4. Өлшендісі бар тигелді муфель пешінде 900-950° С шамасында бір сағат бойы күйдіру.
5. Тигелді эксикаторда суытып, қайтадан аналитикалық таразыда өлшеу.
6. Тигелдегі затты сандық түрде химиялық стақанға ауыстырып, дистилденген судың артық мөлшерінде еріту.
7. Толығымен еріткен соң, ерітіндіні фильтрлеу. Фильтрді сумен қарқынды шаю. Фильтратты өлшегіш колбаға құйып алып, белгісіне дейін сумен толтыру (колба көлемін фильтрат мөлшеріне байланысты таңдау).
8. Тұнбасы бар фильтрді күйдірілген тигелге салып, өлшеп, муфель пешінде 900° С температурада күйдіру.
9. Тигелді эксикаторда суытып, аналитикалық таразыда қайтадан өлшеу.
10. Нәтижелерді кестеге енгізу
№
Тигль массасы, m1,г
Кальций карбонаты бар тигель массасы, m2,г
Күйдіргеннен кейінгі карбонаты бар тигель массасы, m3,г
Фильтірі бар тигель массасы
m4,г
Күйдіргеннен кейінгі фильтірі бар тигель массасы
m5,г

Нәтижелерді өңдеу
1. Өлшенген кальций карбонатынан алынатын теориялық әк мөлшерін есептеу. Кальций карбонатының бастапқы массасы мынаған тең: mСаСО3= m2- m1
2. Алынған әктің мөлшерін есептеу: mСаО= m3- m1- m4+ m5
3. Өнім шығымын есептеу.
4. Жасалған жұмыс бойынша қорытынды жасау.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 7. Цемент құрамындағы ерімейтін заттың сандық мөлшерін анықтау

Жұмыс мақсаты: Цемент құрамындағы ерімейтін заттың сандық мөлшерін анықтау.
Реактивтер мен құрал-жабдықтар: су монша (98±0,5) 0С және (20±0,5) 0С, фильтр қағазы, тұз қышқылы, 5%-тік натрий карбонат ерітіндісі (ыстық), термометр бөліну мөлшері 0,20С, электроплитка, 150 0С беретін кептіргіш шкаф, 500 0С беретін муфель пеші, сыйымдылығы 1 және 25 мл пипетка, сыйымдылығы 50 мл өлшегіш колба, сыйымдылығы 100 и 250 мл конуст тәрізді колба, өлшеуге деген стакан, сағат шыны, шыны таяқша, фарфор тигелі, воронка, дист. су.

Тәжірибелік бөлім
Аналитикалық таразыда өлшенген 1 г цементті 150-200 мл стаканға салып,оған 25 мл дистилденген су құяды. Үлгіге тығыздығы ρ=1,19 болатын 5 мл HCl құйып, шыны таяқшамен араластырамыз. Оған тағы да 20 мл дистилденген су құйып, бетін сағат шынысымен жауып, қайнап тұрған сулы моншаға 15 минут қайнатамыз. Уақыт өткен соң үлгіні сүземіз. Хлорид иондарынан арылғанша тұнбаны дистилденген сумен шаямыз. Жұмыс жасаған стаканға тұнбаны қағазымен бірге саламыз да, 30 мл 5%-тік ысытылған Na2CO3 ерітіндісін құямыз. Бұдан кейін шыны таяқшамен сүзгіш қағазды бөліктерге бөледі де стаканды сағат шынысымен жауып, 15 минут сулы моншада қайтадан қыздырамыз.Қыздырғаннан кейін, тұнбаны сүзіп, ыстық сумен шаямыз. Сосын (1:9) қатынасындағы 1 мл HCl ерітіндісімен ылғалдаймыз және хлорид ионы толық бөлінгенше сумен шаямыз. Тұнбаны қағазымен бірге фарфор тигельге салып муфельді пеште тұрақты массаға келгенше кептіреміз.

Ерімеген тұнбаның мөлшерін (%) келесі формуламен анықтаймыз:

Ем Т = ggo * 100

g – күйдірілген тұнбаның массасы, go – цементтің абсолюттік құрғақ массасы.

Әдебиеттер

1. Щипалов Ю.К ., Комлева Г.П., Овчинников Н.Л Лабораторный практикум по основам технологии тугоплавких неметаллических и силикатных материалов (раздел Основы технологии стекла и ситаллов). Иваново: ИХТИ, 2005
2. Павлушкин Н.М., Сентюрин Г.Г., Ходаковская Р.Я., Практикум по технологии стекла и ситаллов. – Москва: Издательство литературы по строительству, 1970.- 510с.
3. Клюковский Г.И., Мануйлов Л.А., Лабораторный практикум по общей технологии силикатов.- Москва: Строииздат, 1975. – 271с.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 8. Керамикалық материалдардың сілтіге төзімділігін анықтау

Жұмыс мақсаты: Керамикалық материалдардың сілтіге төзімділігін анықтау.
Реактивтер мен құрал-жабдықтар: 105 0С беретін кептіргіш шкаф ГОСТ 7365-55 бойынша, 1100 0С температура беретін терморегуляторы бар муфель пеші, лабораториялық аналитикалық таразы 1 кл. ВЛА-200 М, ГОСТ 9499-70 бойынша зертханалық шыны салқындатқыш, ГОСТ 10394-72 бойынша конус тәрізді колба, күлсізденген фильтр белая лента, Натрий гидрокись ГОСТ 4328-77 бойынша х.т. 10, 35%-тік ерітінділер, тұз қышқылы ГОСТ 3118-77 бойынша, х.т., 10%-тік ерітінді, метил оранж индикаторы ГОСТ 10816-64 бойынша 0,10%- тік сулы ерітінді, дистилденген су ГОСТ 6709-72 бойынша.

Тәжірибелік бөлім
1. Сілтіге төзімділікті анықтау вытяжной шкаф астында жүргізеді. Кептіріліп, тұрақты салмаққа дейін погрешность 0,0002 г өлшеніп, дайындалған үлгіден салмағы 1-грамнан екі өлшенді алып көлемі 250 мл-лік конус тәрізді колбаға саламыз. Үстіне 100 мл 35% NaOH ерітіндісін құямыз.
Колбаны кері мұздатқышпен жалғап, алдын ала қыздырылған электроплитаға қойып, 1сағ бойы қайнатамыз. Сілтінің бетінде көпіршіктер шыққаннан бастап қайнау уақытын есептейміз. 1 сағаттан кейін мұздатқыштан ажыратып 10 мин суытамыз. NaOH ерітіндісін абайлап шыны стаканға құйып аламыз. Колбаның түбінде қалған үлгіге 60o дистилденген су 50-60 мл, 30 мл HCI құямыз, сүзгішке бәрін құяды.
Сүзгідегі үлгіні 60o дистильденген сумен жуамыз. Бейтарап ортаға дейін шаямыз. Ортаны метилоранж индикаторымен тексереміз. Сүзгіште қалған үлгіні сүзгішпен бірге кептіреміз. Сүзіндіні кептіріп фарфор тигельге салып, 1000o-та пеште тұрақты массаға дейін кептіреміз.

Нәтижелерді өңдеу

Сілтіге төзімділікті пайызбен келесі формула бойынша есептейміз:

X=(m1·100)m

Мұндағы: m1-күйдіргеннен кейінгі массасы, m- бастапқы массасы.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 9. Шыны алу.
Жұмыс мақсаты: Берілген құрамына сәйкес шыны алу және оның химиялық тұрақтылығын анықтау.
Реактивтер: Кварц топырақ, бор қышқылы, сода немесе поташ, шынығы бояу беру үшін қорғасын тотығы, темір, кобальт, никель, мыс немесе марганец тотықтары, тұз қышқылының 0,01 мольл ерітіндісі, метил қызыл ерітіндісі.
Қондырғылар: Муфель пеші, фарфор ыдысы мен ступкасы, фарфор тигель, №09, 06 сүзгіш. 100 және 250 мл колбалар, ағаш тақтай.
Жұмысты орындау
Берілген тапсырма бойынша шихта құрамын есептеп, 8-12 г шыны алу үшін шихта массасын анықтайды.Осы жағдайда шыны тек тотықтардан түзіледі деп алады және олардың үшқыштығы салыстырмалы аз. Есептеулерге сәйкес шихта компоненттерін 0,1 г дәлдігімен өлшеп алып, оларды жақсы араластырады. Шихтаны сәл дымқылдатып (3-5%) алып, алдымен қағазда кейін фарфор үккіште араластырады. Кейін оны алдын ала күйдірілген және өлшенген тигельге енгізеді. Егер шихта құрамына бор қышқылы кіретін болса, онда биік фарфор тигельін алған жөн, себебі қышқыл ыдырау кезде қатты көбіктену болып шынымассасы төгілуі мүмкін. Шихтасы бар тигелді муфель пешіне қойып температураны қажетті шекараға дейін біртіндеп көтеріп қосады. Температураға жеткеннен кейін уақытты байқап, 20-30 минут аралығында шыны пісіруды жүргізеді, осыдан кейін тез, сонымен бірге мұқият тигелді пештен алып арнайы формаларға немесе таза қаңылтыр үстіне балқытылған шыныны құйяды. Шыны пісіру процесін қолғап және көзілдірікпен сақталынып жасайды! Ары қарай тегиль мен шыны толық суығансоң өлшейды және шынының % -пен теориялық мүмкін шығымын анықтайды.
Шынының химиялық тұрақтылығын анықтау. Шынының химиялық тұрақтылығ – су мен химиялық реагенттерге қарсы тұру қабілеті. Тәжірибе үшін алынған шыныдан 4-5 г алып, фарфор ұсатқышта бөлшектері шар тәрізді формалар болу үшін айналмалы қозғалыс жасай отырып ақырын ұсатады. Ұсатылған шыныны, дәннің өлшемдері 0,75 – 0,49 мм, № 09 және 06 електен өткізеді. Бірінші елегіштен өтпей қалған кесектерді қайтадан ұсатып тағыда електен өткізеді. Бірінші елегіштен өтіп екінші елегіштен өте алмайтын шыны тәрізді ұнтақты іріктеп алып ағаш немесе пластмасса тақтайша үстіне сеуіп, және оны қисайтып ұстап тұрып жоғары жағынын ақырындап түртеді. Бұл кезде шар тәрізді кесектер түсіп, ал жалпақ тәрізділер беттікте қалабереді. Осылай дайындалған ұнтақтың 2 г алып 100 мл колбаға салып сынама үлгісін шаңнан тазарту үшін, салқын сумен шаюды декантация арқылы уш рет қайталайды. Жуу суларын фильтрлейді және фильтрге түсіп кеткен кесектер дәнін қайтадан колбаға салады. Колбаға 50 мл қайнаған бейтарап дистилденеген су құйып, колбаға хлоркальциялы түтікшесімен кері салқындатқыш қосады да қайнап жатқан су моншасында 1 сағ бойы қыздырады. Ыстық ерітіндіні көлемі 250 мл конус тәрізді колбаға құйып, индикатор ретінде 2-3 тамшы метил қызыл ерітіндісін қосып концентрациясы 0,01 мольл НСl ерітіндісімен титрлейді. Концентрациясы 0,01 мольл тұз қышқылы ерітіндісінің шығымы бойынша сынылып жатқан шынының гидролитикалық классын анықтайды, келесі кестені қөлдана отырып:

Шынының гидролитикалық классы
Шыны
Тұз қышқылы ерітіндісінің көлемі, мл
1
Сумен бұлжымас
0 – 0,32
2
Тұрақты
0,32 – 0,65
3
Қатты аппаратты
0,65 – 2,8
4
Жұмсақ аппаратты
2,8 – 6,5
5
Жарытымсыз
6,5 и выше

Қышқыл мен сілтілерге төзімділігін оқу зертханалығында ұзақ уақыт жүргізілетін болғандықтан анықтамайды.
Жұмыс нәтижесінкестеге енгізеді:

Шихта құрамы (г не %)
Алынған шыны
салмағы, г

Шығымы, %
Химиялық тұрақтылық

Шынының гидролитикалық классы

теориялық шығым
практикалық шығым

НСl ерітіндісінің көлемі

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 10.

А. Шынының суға төзімділігін 98ºС температурада анықтау әдістері.

Жұмыс мақсаты: Шынының суға төзімділігін анықтау.
Қажетті заттар мен реактивтер: су моншасы, зертханалық термометр, үккіш келсаппен ГОСТ 801-78 или ГОСТ 380-71 бойынша, электроплитка, балға, елегіш сеткасы 315 К; 05 К; 08 К; и 1 К ГОСТ 3584-73 бойынша, магнит, 150 0С беретін кептіргіш пеш, 500 0С беретін муфель пеші, ГОСТ 12.4.003-80 бойынша қорғайтын көзілдірік немесе сақтайтын щит, ГОСТ 20292-74 бойынша өлшемі 0,01 см3 сыйымдылығы 1 см3 және өлшемі 0,05 см3 сыйымдылығы 10 см3 бюреткалар, ГОСТ 20292-74 бойынша сыйымдылығы 1 және 25 см3 пипеткалар, ГОСТ 1770-74 бойынша өлшеуіш колба сыйымдылығы 50 см3, колбы конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 250 см3, стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82, тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80, воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, прибор из кварцевого стекла по ГОСТ 8680-73, схема которого приведена в рекомендуемом приложении, рН-метр с точностью измерения до ±0,02 рН, вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01 н. раствор, метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51; приготовление по ГОСТ 4919.1-77, спирт этиловый ректификационный технический по ГОСТ 18300-72 или ацетон по ГОСТ 2603-79, буферный раствор рН 5.5: смесь 92,8 см3 0,1 М раствора лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69 и 107,2 см3 0,2 М раствора двухзамещенного фосфорнокислого натрия по ГОСТ 4172-76; приготовление по ГОСТ 4919.2-77.

Жұмыстың орындалу реті

Конус тәрізді колбаға ﴾250 мл﴿ ұсақталған шыны үлгісін салады. Жабысқан шаң бөлшектерінен алты ретті деконтация арқылы тазартады. Ол үшін әр ретте 30 мл ацетон немесе этил спиртін қолданады.
Ацетонның (спирттің) қалдықтарынан арылту үшін колбаны алдын-ала 70ºС–қа дейін қыздырылған плиткада ұстайды, сосын плитканы өшіріп жайлап суытады. Ацетон (спирт) ұшып кеткен соң ұсақталған шыны салынған кобаны 140ºС температурада кептіргіш шкафта алған соң ұсақталған шыныны өлшеу үшін стаканға салады, эксикаторда суытып, бетін жауып қою керек.
Дайындалған үлгіден әрқайсысы 2 г болатын 3 өлшенді алынады. Әр өлшенділерді колбаларға (50 мл) салып, белгісіне дейін сумен толтырады. Ұсақталған шыны бөлшектері колба түбінде жиналып қалмауы керек. Осы үлгілермен қатар бір уақытта үлгісіз 2 бақылау тәжірибесі жүргізіледі
Барлық колбаларды тығынсыз 98ºС температурадағы су моншасына белгісінен жоғары болатындай етіп салады. 5 минуттан соң тығынмен жабады.
Колбаларды 98ºС температурада су моншасына салынған уақыттан бастап 60 минут бойы қыздырады. Сосын колбаларды алып 20ºС температурадағы су моншасында суытып, дистильденген сумен белгісіне дейін толтырады. Колбаны араластырып, шыны тұну үшін біраз уақытқа қалдырады. Әр колбадан пипеткамен 25 мл түссіз ерітінді сынамасын алып конус тәрізді колбаларға (100 мл) құяды. Оған 0,1 мл индикатормен және титрленген ерітіндінің түстерінің сәйкес келуін анықтайды. Барлық үш ерітінділерді және салыстыратын ерітіндіні бірдей әдіспен титрлейді.

Нәтижелерді өңдеу

98ºС температурадағы шынының суға төзімділігі (ХА) см3*г-1 мына формуламен есептеледі:

(ХА) = V-(V1-V22) m

мұндағы V-анализденетін ерітіндіні титрлеуге кеткен 0,01н тұз қышқылының мөлшері; V1, V2 – салыстыратын ерітіндіні титрлеуге кеткен 0,01н тұз қышқылының мөлшері, m – ұсақталған шыны үлгісінің массасы.
Есептеуге үш өлшеудің орташа арифметикалық мәнін қолданады. Шынының 98ºС температурадағы суға төзімділік класын берілген кесте бойынша анықтайды.

Титрлеуге кеткен 0,01н тұз қышқылының шығымы
Суға төзімділік класы
0,10 дейін
0,10-0,20
0,20-0,85
0,85-2,00
2,00-3,50

198
298
398
498
598

Параллельді жүргізілген әр үш өлшеудің мәндерінің айырмашылығы төменгі мәннен аспауы керек.
198 класы үшін - 15%
298 класы үшін - 10%
398, 498, 598 кластары үшін - 5%
Егер келтірілген мәндердің айырмашылығы жоғары болса, тәжірибені қайталап жасайды.

Б. Шынының термиялық тұрақтылығын анықтау әдістері
Жұмыс мақсаты: Шынының суға төзімділігін анықтау.
Қажетті заттар мен реактивтер: шыны үлгілері, термометр
Ыстық суы бар резервуар (ыдыс).
Резервуар с горячей водой, который должен иметь приток и слив воды, приспособления для нагревания, перемешивания и обеспечивания отклонения температуры от заданной не более 10С; не допускается непосредственное соприкосновение корзин с изделиями из стекла с нагревательными устройствами.
Объем воды в резервуаре должен превышать общий объем испытуемых в один прием образцов не менее чем в два раза.
Общий объем образцов определяют суммой объемов отдельных образцов, при этом за объем образца принимают объем пространства, занимаемого образцом, а для полого изделия, включая его внутреннюю полость.
Электропечь с принудительной циркуляцией и регулированием температуры воздуха, обеспечивающим отклонение от заданной температуры не более 50С и не более ±1% в течение всего испытания.
Резервуар с холодной водой с притоком и сливом воды. Отклонение температуры от заданной в резервуаре не должно превышать 10С.
Объем воды в резервуаре с холодной водой должен превышать общий объем одновременно испытуемых образцов не менее, чем в 5 раз.
Приборы для измерения температуры, обеспечивающие точность измерения ±10С.
Корзина для образцов с крышкой, фиксирующей устойчивое положение образцов при переносе из резервуара с горячей водой или электропечи в резервуар с холодной водой.
Щипцы или другое приспособление для переноса образцов из резервуара с горячей водой или электропечи в резервуар с холодной водой.

Тәжірибенің орындалу реті

1. Сынауды температурасы 180С –дан төмен емес бөлмеде жүргізеді.

2. А1. Қыздырылған үлгілерді бірмәрте суыту арқылы жүргізу әдісі

2.1 Үлгілерді ыстық су құйылған ыдыста қыздырады.
2.2 Ыстық және салқын суы бар резервуардағы температура айырмашылығы шыныдан жасалған нақты бұйымдарға деген нормативты-техникалық құжаттарға сәйкес болуы керек.
2.3 Бірнеше үлгілермен бір уақытта жұмыс істеу үшін оларды ашық қуыс бұйымдардың ұшын жоғары қаратып корзинаға салады, олардың дұрыс орналасуын қадағылап ыстық суы бар резервуарға енгізеді.
2.4 Үлгілер бір-біріне тиіп тұрмауы тиіс. Үлгілердің жоғарғы бөлігі су деңгейінен кемінде 5см төмен тұруы керек.
2.5 Үлгілерді ыстық суда ұстау ұзақтығы үлгі қалыңдығына байланысты 1,5 минутқа 1мм-ден есептеледі, бірақ 10 минуттан аз болмауы шарт.
2.6 Ыстық суда ұстау уақыты аяқталған соң үлгілерді суық суда ұстайды, ашық қуысы бар бұйымдарды ыстық суға толық күйінде апарады. Үлгілерді бір-біріне ауыстыру уақыты 10±2 сек. Суыту кезінде үлгілерді ұстау уақыты 30-40 сек.
2.7 Ашық қуысы бар бұйымдар суық суға енгізгеннен кейін ыстық суға толы болып қала беру керек. Суық судың температурасы 5-27°С аралығында болуы керек.
2.8 Тәжірибеден соң үлгілерді алып, суын төгіп қарайды, сынған –сынбағандығын анықтайды.

3. А2. Қыздырылған үлгілерді бірнеше рет суыту арқылы жүргізу әдісі

3.1 Тәжірибені 2.1 – 2.8 пункттері бойынша жүргізеді.
3.2 Үлгілерді қыздыру мен суытуды бірнеше рет қайталайды, әр қайталаған сайын ыстық су температурасын 5 немесе 10°С –қа жоғарылатып отырады.
3.3 Сынған немесе шытынаған үлгілерді алып тастап отырады, ары қарай қолданбайды.
3.4 Қыздыру мен сууытуды берілген үлгілердің барлығы бұзылғанша жүргізеді.

4. Б1. Қыздырылған үлгілерді бірмәрте суыту арқылы жүргізу әдісі

4.1 Үлгілерді электрлік пеште қыздырады.
4.2 Электрлік пеште және салқын суы бар резервуардағы температура айырмашылығы шыныдан жасалған нақты бұйымдарға деген нормативты-техникалық құжаттарға сәйкес болуы керек.
4.3 Бірнеше үлгілермен бір уақытта жұмыс істеу үшін оларды ашық қуыс бұйымдарды салқын суы бар резервуарға салған кезде олар суға толы болу керек, кейін корзинаға салады, олардың дұрыс орналасуын қадағылап ыстық суы бар резервуарға енгізеді.
4.4 Үлгілерді пеште ұстау ұзақтығы үлгі қалыңдығына байланысты 6 минутқа 1мм-ден есептеледі, бірақ 15 минуттан аз болмауы шарт. Ұстау уақыты қыздырудың берілген температурасынан бастаған мезетінен есептейді.
4.5 Ұстау уақыты аяқталған соң үлгілерді суық суда ұстайды, ашық қуысы бар бұйымдарды ыстық суға толық күйінде апарады. Үлгілерді пештен алып суық суы бар ыдысқа ауыстыру уақыты 5±1 сек.
4.6 Әрбір үлгіні алған кезде пеш 5 секунтан артық ашық болмау керек. Келесі үлгіні алу алдында пеш температурасы берілгенге дейін жету үшін 3 мин аралық өту керек.
4.7 Шыныдан жасалған әрбір бұйым үшін үлгілерді салқын суға енгізу тәсілі мен тереңдігі нормативты-техникалық құжаттарда анықталуы керек.
4.8 Суық судың температурасы 5-27°С аралығында болуы керек.
4.9 Суыту кезінде үлгілерді ұстау уақыты 30-40 сек. Тәжірибеден соң үлгілерді алып қарайды, сынған –сынбағандығын анықтайды.

5. Б2. Қыздырылған үлгілерді бірнеше рет суыту арқылы жүргізу әдісі
5.1 Тәжірибені 4.1 – 4.9 пункттері бойынша жүргізеді.
5.2 Үлгілерді қыздыру мен суытуды бірнеше рет қайталайды, әр қайталаған сайын ыстық су температурасын 5 немесе 10°С –қа жоғарылатып отырады.
3.3 Сынған немесе шытынаған үлгілерді алып тастап отырады, ары қарай қолданбайды.
3.4 Қыздыру мен сууытуды берілген үлгілердің барлығы бұзылғанша жүргізеді.

6. Нәтижелерді өңдеу
6.1 Бақылау нәтижесі бойынша шытынаған, сынған үлгілердің санын анықтайды.
6.2 Үлгі суық судан кейін шытынаса немесе толығымен сынса жарамсыз болып табылады. Шытынған деп ыстық ортаға енгізген кезде және қыздыру барысында бұзылғанды есептелінеді. Сонымен қатар ыстық судан кейінгі бүлінген үлгі де жарамсыз еп саналады.
6.3 Өңдеу нәтижесіне кіретін мағұлмат:
- үлгілерді алу мерзімі мен орны;
- сынамаға жататын үлгілердің сипаттамасы (не, түрі, өлшемі немесе сйымдылығы);
- сыналған үлгілер саны;
- үлгілерді таңдау үшін белгілі болса бұйымдардың барлық саны;
- сынақ өткізу жағдайы (әдіс, пеште немесе резервуарды ұстау уақыты);
- сынудың нәтижесі;
- сынауды жүргізу мерзімі.
6.4 А және бірнеше рет суыту арқылы жүргізу әдістері бойынша сынаған кездегі әрбір сынау барысында бүлінген үлгілердің саны, олардың қыздыру және салқындату температуралары мен орталарының айырмашылығы. Сынамаға алынған жалпы санынан бүлінген үлгілердің саны прцентпен.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 11. Силикат материалдарын күйдіргендегі массасының жоғалуы мен ылғалдылығын анықтау

Жұмыс мақсаты: Силикаттық материалдардың жалпы ылғалдылығын салмақтық немесе спирттік әдіспен анықтау және силикат материалдарын күйдіру кезіндегі жоғалтқан массасын анықтау (оқытушының нұсқауымен). Жалпы ылғалдылығын анықтау.
Реактивтер мен құрал-жабдықтар: фарфор ыдысы, эксикатор, кептіргіш шкаф, 150 0С беретін, этил спирты, 96%-тік ерітінді, шыны таяқша, фарфор тигель, муфель пеші 10000С беретін.
Теориялық бөлім
Салыстырмалы және абсолюттік ылғалдылық кептіру кезіндегі ылғал көлемінің пайызбен көрсетілген шынайы ылғалдылық материал массасына қатынасын көрсетеді.
Wотп = (g – go)g *100

Абсолюттік ылғалдылық кептіру кезінде жоғалтылған ылғал массасының пайызбен көрсетілген абсолютті құрғақ материал массасына қатынасын айтады.

Wабс= (g – go) g *100

Мұнда g – кептіруге дейінгі сынаманың массасы; go – құрғатудан кейінгі сынама массасы.

Жұмысты орындау және нәтижелерін өңдеу

Таразылау әдісі

Шикізаттың шынайы ылғалдылығы – гидроскопиялық ылғалдылық пен жасанды ылғалдылықтан тұрады. Оны анықтау үшін 50 – 100г сыналатын материалды фарфор ыдысқа салады, сынаманы эксикаторда суытып, техникалық таразыда 0,001г дәлдікпен өлшейді. Кептіргіш шкафта 2 – 4 сағат 120oС температурада тұрақты шамаға келгенше күйдіреді. Екінші (бақылау кептіру) 30 – 40 минут уақытқа созылады. Ылғалдың пайыздық көлемі келесі формуламен табылады:

Wж = (g – g1) g *100

Мұнда g – кептіруге дейінгі материал массасы; g1 - кептірген соңғы материал массасы;

Спирттік әдіс

Алдын-ала өлшеніп алынған фарфор ыдысқа 10г шамасында зерттелетін материал салынып, 0,01 дәлдікпен өлшенеді деүстіне 15 мл 96% этил спирті құйылады. Сынаманы спиртте шыны таяқшамен араластырып жағады. Сынама салынған ыдыстағы спирт жанып болған соң бірнеше рет суытады (40oС-қа дейін).Үстіне тағы да 10 мл спирт құйып, араластырып екінші рет қайталап жағады. Егер материал құрамында айтарлықтай ылғал болса онда тағы да 15 мл спирт қосады. Спирт жанып болғаннан кейін сынаманы суытып, техникалық таразыда 0,01г дәлдікпен өлшейді. Ылғалдылықты жоғарыда көрсетілген формуламен есептейді.

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 12. Жоғарғы температурада күйдіру кезінде жоғалған массаны анықтау

Жұмыс мақсаты: Жоғарғы температурада күйдіру кезінде жоғалған массаны анықтау
Реактивтер мен құрал-жабдықтар: сынама–саз, фарфор тигель, аналитикалық таразы, муфель пеші.

Қыздыру кезінде массаның жоғалуы (қкмж) дегеніміз 1000 oС температурада қыздырғанда материал массасының азаюы.

Зерттеу бөлімі
Анықтау үшін 0,5 г қалыпты құрғақ ұсақ сынаманы алдын ала тұрақты массаға келтірілген фарфор тигелге салып, аналитикалық таразыда өлшейді. Сынамасы бар тигелді 40 – 60 минут бойы 950 - 1000oС температурада муфель пеште күйдіреді.
Күйдіру процесінде келесі процестер жүреді: ең алдымен 100 - 110oС температурада гигроскопиялық ылғалдық жоғалады, ал 200oС температурадан жоғарылататын болсақ кристалды су, содан кейін органикалық заттардың тотығуы мен жануы, бұдан соң химиялық байланысқан су жоғалады. Алюмосиликаттар химиялық байланысқан суды 450 - 600oС –тан 600 -700oС –ге дейінгі аралықта жоғалтады. Каолинит суды бөліп, метакаолинитке ауысады.

Al2O3 · 2SiO · 2H2O = Al2O3 · 2SiO2 + 2H2O

Одан әрі температураны көтергенде карбонаттардың ыдырауы жүреді. Мысалы, 898оС температурада CaCO3 CO2 бөле отырып ыдырай бастайды.

CaCO3 = CO2 + СaO

Сульфаттың ыдырауы SO3 бөлінуімен жүреді:

CaSO4 = SO3 + CaO

Сульфидтардың сульфатқа тотығуы да SO3 және SO2 бөлінумен жүреді. Күйдіру кезінде темірдің екі валентті қосылыстарына ауысуы мүмкін, ол үлгі массасының аздап өсуіне әкелуі мүмкін. Сынамасы бар тигелді күйдірген соң эксикаторда суытады және аналитикалық таразыда өлшейді,содан кейін тұрақты массаа дейін қайталайды.
Есептеу келесі формула бойынша жүреді:

Қ.к.м.ж = (g g1) g - w (100100-w)

мұнда g – күйдіруге дейінгі материал массасы, г; g1 – күйдіргеннен кейінгі материал массасы, г; w – ылғал мөлшері, %;
Күйдірген кезіндегі жоғалған массаны анықтау сынаманы жеке өзінен емес, ылғалдылығы анықталған сынамамен жүргізу тез. Бұл жағдайда сынаманы бюкске емес 9500С температурада тұрақты масаға дейін кептірілген тигелге салады күйдірілген тигелді эксикаторда суытады, аналитикалық таразыда өлшеп, оған сынама салып, 105 -110oC температурада тұрақты массаға дейін кептіреді. Сосын тигелді муфель пеште салып, 950 - 1000oC күйдіреміз. Бұл жағдайда жоғалған массаның мөлшері келесі есептеледі:

қ.к.м.ж = (g g1) g · 100

мұнда go – материалдың абсолютті құрғақ массасы, г.

Әдебиеттер
1. Щипалов Ю. К., Комлева Г. П., Овчинников Н. Л. Лабораторный практикум по основам технологии тугоплавких неметаллических и силикатных материалов (раздел "основы технология и ситаллов"). – Иваново: ИХТИ, 2005
2. Павлушкин Н. М., Сентюрин Г. Г., Ходаковская Р. Я. Практикум по технологии стекла и ситаллов. – Москва: Издательство литературы по стоительству, 1970. – 510с.
3. Клюковский Г.И., Мануйлов Л.А Лабораторный практикум по общей технологии силикатов. – Москва : стройиздат, 1975 -271с

ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС № 13. Керамикалық материалдардың қышқылға төзімділікті анықтау әдісі

Жұмыс мақсаты: Керамикалық материалдардың қышқылға төзімділігін анықтау
Реактивтер мен құрал-жабдықтар:
Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365-55 или другой, обеспечивающий температуру 1050С,
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 11000С.
Весы лабораторные аналитические 1 кл. ВЛА-200 М или другие с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499-70.
Колба коническая по ГОСТ 10394-72.
Фильтры обеззоленные белая лента.
Сита с сетками 08К и 1К по ГОСТ 3584-73.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 20,4%-ный раствор
Индикатор метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, 0,10%-ный водный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Жұмыс барысы
1. Қышқылға төзімділікті анықтау тяга астында жүргізеді. Үлгінің дайындалған үлгісінен параллельді түрде тұрақты массаға келгенше кептірілген және 0,0002 г дәлдікпен өлшенген 1 г-нан екі өлшенді алып, сыйымдылығы 250 см2 колбаға орналастырып 25 см2 күкірт қышқылын құяды.
Колбаны ыстық моншаға немесе жабық спиральбі электроплиткаға орналастырып, кері мұздатқышпен жалғайды және 1 сағат қайнатады. Қайнай бастаған кезде қышқыл бетінде көпіршіктер пайда болады да ондағы үлгі бөлшегі қозғала бастады.
2. Кейін, колбаны шығарып 30 мин. шамасында суытады. Мұқият қышқылды төгеді, ал колбада қалғанды фильтрлейді. Үлгіні 600С ысытылған дистильденген сумен шаяды, нәтижесінде индикатор бойынша метилді қызыл түске енуі керек.
3. Үлгіні фильтрімен бірге кептіреді, фарфорлы тигельге салады да 950-10000С шамасында тұрақты массаға дейін ұстайды, кейін эксикаторда суытып 0,0002 г дәлдікте өлшейді.
4. Керамикадан жасалған құрылғының химиялық төзімділігін анықтау кезінде 20,4 % тұз қышқылы ерітіндісін қолдануға рұқсат етіледі.

Нәтижелерді өңдеу

Қышқылға төзімділікті (Х) мына формуламен есептейді:

мұндағы m1 – керамикалық материал үлгісінің сыналғаннан кейінгі масссасы, г;
m – сыналғанға дейінгі керамикалық материал үлгісінің массасы, г.

Ең соңғы нәтижесі екі параллель анықтаманың орташа арифметикалық нәтижелеріне қабылданады, олардың арасындағы шығын 0,5 % - дан аспауы керек.