Хроматографияның физика – химиялық негіздері

Қоспаны хроматографиялық әдіспен зерттеуді 1903 ж. орысм ғалымы М. С. Цвет ұсынды. Цветр әдісі бастпақыда боялған аймақтарға қолданылды. Анықтау кезінде әртүрлі түске боялған аймақтар пайда болды. Сондықтан хроматография деп аталды. / Хромос – түс / заттың түсі / графо – жазу /
Қозғалғыш қозғалмайтын фазаларға аралығында бөлігін қоспа құрағыштарын жіктеудің физика – химиялық әдісін хроматография деп атайды.
Хроматография әдісіне қозғалмалы фаза ретінде газ қолданылады. / азот, аргон, гелий, сутегі /, ол алып жүргіш немесе қозғағыш газ деп аталады. Қозғалмайтын фаза ретінде адсорбенттер мен сұйық заттар қолданылады. Сұйықтарды белгілі – бір мөлшерде инертті қозғағышқа қосады. Адсорбент қолданғандағы хроматография әдісі газ -сұйық хроматографиясы деп аталады.
Қозғалмайтын фаза ретінде қатты қозғағышқа қосылған сұйық қолданған хроматорграфия әдісі газ – сұйық хроматографиясы деп аталады.
Қозғалмайтын сұйық фаза ретінде, зерттелетін қоспаның табиғатына, құрамына байланысты әртүрлі органикалық сұйықтарды таңдайды. Адсорбциялық газ хроматография әдісінде қоспаны бөлу адсорбция және десорбция көптеген қайталаулар нәтижесінде іске асырылады және ол бөлінетін қоспа құрағыштарының адсорбциялық коэффициенттерінің әртүрлілігіне байланысты.
Газ – сұйық хроматографиясында қоспаны бөлу қоспаның құрағыштарының қозғалмайтын фазадан өткенде, қозғалмайтын фаза ретінде қолданылатын сұйықта еру коэффициенттерінің әртүрлілігіне байланысты жүреді.
Зерттелетін газ хроматографиялық колоннаға құрағыштарға бөлінеді. Ол үшін газ дозатор арқылы колоннаға беріледі. Қозғағыш газ бірқалыпты жылдамдықпен колоннаға беріледі және өзімен бірге зерттелетін құрағыштарды алып жүреді. Әртүрлі адсорбциялық коэффициентті қоспа құрағыштары колоннадан әртүрлі жылдамдықпен өтеді. Бірінші болып нашар сіңірілетін құрағыш, ең соңында адсорбциялық коэффициентті ең жоғарғы құрағыш / жақсы сіңірілетін / шығады. Газ сұйық хроматографиясында еру коэффициентіне қарай шығады.

Зертханалық бөлім

Көмірсутек газдарын зерттеу /метан, этан, этилен, пропан, пропилен, бутилендер және қ – пентан / және көмірсутек емес: азот, сутек – ХЛ – 4 зауыт хроматографиясында жүргізіледі. Хроматограф схемасы бірінші суретте көрсетілген. Қозғалғыш инертті газ /гелий, азот / 1 – ші балоннан, жоғары қысыммен (0,3 Мпа) 2 – ші қысым редукторы көмегімен 3 – ші активтелген көмір толтырылған елегішке беріледі. Елегіште қозғағыш газ ылғалдан, органикалық қосылыстардан тазаланады. Елегіштен 4 – ші кіші редуктор қысымы көмегімен, зерттелетін затты енгізу бөлігі 7 арқылы 8 – ші хроматографиялық колонналарға келіп түседі. Қозғағыш газдың жылдамдығы ротанеметрмен өлшенеді. Хроматографиялық колонналар бір – біріне қосып жалғайтын 9 – шы кранмен жабдықталған. Колонналардан газ 6 – шы каторометрдің жұмыс камерасына келіп түседі, соңында атомосфераға тасталады. Хроматографиялық колонналар 10 – шы термостаттың ішінде орналасқан. Детектор өзіжазғыш потенциометр ЭПП – 09 жалғанған. Сутегі, оттегі, азотты анықтау үшін адсорбциялық газ хроматографисын қоланады. Бұл үшін бір колонка / L = 2 м., d = 4 мм. /, адсорбент ретінде Са А, /түйіршіктері 0,5 – 0,25 мм. / молекулалық елегіш салынады. Молекулалық елегіш алдын – ала 300 0С – та вакуумде регенерация жасалынады.
Көміртсутек газдары екінші колонкада, газ – сұйық хроматография әдісімен зерттеледі, қозғалмайтын фаза болып қатты затқа жағылған вазелин немесе динонилфталат салынады. Бұл колонканың ұзындығы 6м, ішкі диаметрі 4 мм. Зерттелетін газ қоспасы шприцпен қозғағыш газдың ағынына резина тығыны арқылы 7 – ші дозаторға беріледі. Хроматорграфиялық колоннадан бөлінген газ қоспасы 6 – шы детектордың жұмыс камерасына беріледі. Детектор ретінде каторометр қолданылады. Ол қоспаның құрағыштарына байланысты патенциолдар айырмашылығын өлшейді. Каторометрдің а және б камераларынан таза қозғағыш инертті газ өткенде қызатын қылдардың ортасының жылу өткізгіштігі бірдей болады олардың кедергісі мен температурасы бірдей болады. Потенциометр ноль сызығын көрсетеді. Егер қозғағыш газдармен бірге ол газдан жылу өткізгіштігі бөлек зерттелетін газдың онда қызатын қылдарының температурасы мен кедергісі б камерасында өзгереді. Бұның нәтижесінде потенциометр қағазға жазып алатын потенциолдар айырымы пайда болады.
Бөлінетін қоспа құрағыштарының санына және мөлшеріне байланысты, детектордың белгілер қисық сызығы – хроматограмма деп аталады. 3– ші суретте бөлінентін қоспаның бір құрағышына сәкес келетін хроматографиялық шың көрсетілген. Шыңның ең биік төбесінен нөл сызығына тік түсірілген сызық шыңның / h / биіктігі деп аталады. Шыңның контурының биіктігінің ортасындағы ара – қашықтық шыңның / μ /
жалпақтығы немесе ені болып келеді.
Шыңның сапалық салыстырылуы жеке газдардың хроматографиялық колонналарды асталуының белгілі – бір уақтысна байланысты жүргізіледі. Ол уақыт газды енгізгеннен бастап, хроматограмма шыңының ең биік нүктесі шыққанға дейінгі уақытпен анықталады. 3 – ші суретте хроматографиялық шыңның шығу уақтысы АВ кестесіне сәйкес келеді. Ол мм / см. / немесе секундпен өлшенеді.