Топырақ шіріндісі (гумус) және оны анықтау әдістері

Топырақ шіріндісі күрделі органикалық қосынды болғандығы себепті, оны топырақтан ажыратып алу қиынға соғады. Сол себепті оның жалпы мөлшерін анықтаумен шекаралынады. Топырақ шіріндісінін жалпы мөлшерін түрлі әдістер (Г. Г. Густавсон, Кноп, Робинзон, Ишчиреков және И. В. Тюрин әдістері) мен анықтау мүмкін. Бұлардан академик И.В. Тюрин жасаған көлемдік әдіс өте қолайлы және өңай әдіс болып есептеледі. Сол себепті топырақтың шірінді мөлшерін акад. И. В. Тюрин әдісінде анықтау кірітілген.

Топырақ құрамындағы шірінді мөлшерін Кноп
әдісінде анықтау
Жұмыстын мақсаты:
Бұл әдіс органикалық заттарды оксидтауды хром қышқылы әсері және сульфат қышқылы әсерінде қыздырып, ажыралп шыққан карбонат ангидридті (СО2) тарту жолымен анықтауға негізделген.
Кноп аппаратының құрылысы:
Кноп әдісі бойынша анықтайтын аппарат екі тесікті каучукті жапқышпен жабылған (органикалық заттарды күйдіру үшін) 200-350 мл көлемді Эрленмейер колбадан түзілген.
1. Жапқыштың бір тесігіне шыны бурама колбаны орнатамыз.
2. Астына жетіп барған ажыратушы воронка орнатылады.
3. Каучукты воронка шыны буралған колбамен сілті салынады.
4. Жууға арналған шынымен немесе тұтқышқа кіретін ауаны карбонат ангидридінен тазалау үшін, натрийлі әктас салынған V- тәрізді шыны бурама колбамен қосылады.
5. Воронкадан колбаға сульфат қышқылы және хром ангидрид құйылады.
6. Жапқыштың екінші тесігіне тік бұрыштай орнатылған кіші тыңайтқыштың төмегі ұшы орнатылады.
7. Тозаңытқыш шынымен водород хлоридті ұстап қалушы сым темір орамы немссе темір түйіршігі салынған V- тәрізді шынымен және су буларын сіңдіруші сульфат қышқылы салынған калий аппаратымен қосылады.
8. Карбонат ангидридті, әсіресе, су буларын толыгырақ сіңдірілуі үшін калий аппаратынын шынысына, карбонат ангидриттін әрекеті жолымен натрон актасы мен дара кальций хлоридімен толтырылған шыны қосылады.
9. Бурама шыны құрамындағы заттар төгіліп кетпеуі үшін және де олардың қоқыстанбауы үшін екі ұшына және V - тәрізді шынылардың беткі бөлігіне аздап шыны мақтасы салынады.
10. Сіңдіруші шынылардың су булары және ауадағы карбонат ангидрид газынан сақтау үшін олардан сон цилиндр мұнара немесе натрон актасы және дара кальций хлориді салынады V-тәрізді шыны қосылады.
11. Ол шынжырға кальций хлориді салынған тірсекпен қосылады.
12. Аспаптың соңына аспиратор орнатылады.
13. Жұмысты бастаудан алдын аппараттың герметиктігін анықтап тексеріп көру керек.
14. Ол үшін ажыратушы воронканың шүмегін жауып, аспиратор іске қосылады.
15. Аспаптар түзу болса, калий апларатынан ауа өтпейді және белгілі уақыт аралығында аспиратор жұмысы тоқтайды.

Керекті құралдармен реактивтер:
Кальций хлорид, сульфат қышқылы, хром қышқылының 5 проценттік ерітіндісі, үгітуші күйдіруші калийдің 5 проценттік ерітіндісі немесе натрон әктасы.
Жұмыстын барысы:
1. 1мм лі елгезерден өткізілген топырақтың орташа үлгісінен 50-100 г тартып аламыз.
2. Топырақта егер майда, ұсақ тамыршалар болса пинценпен тазалаймыз алынған топырнаүты шыны тостағаншада ұнтақтап майдалаймыз.
3. Сол майдаланған топырақ үлгіміздің 0.25 мм лі елгезерден өткіземіз.
4. Сол топырақ үлгісінен анализ үшін 2-5 г топырақ тартып алып, 200-500 мл лі Эрленмейер колбасына саламыз.
5. Топырақтағы кальций және магний карбонаттарын ыдырату үшін үлгінің үстіне 20 процентті сульфат қышқылынан 20 мл құямыз (Одан күштірек қышқыл жаратудың керегі жоқ, өйткені түзілетін гипс гумус түйірлерін орап алып, алынған нәтижелерге кедергі береді).
6. Колба жылдамдықпен ажыралып шығып тұрған карбонат ангидрид реакциясы аяқталғанша шайқатылады және 12-16 сағатқа қалдырамыз.
7. Белгіленген уақыттан соң, колба шайқатылады және ол аппаратқа қосылады.
а) сіңіруші шыны колбалар аппараттан шүмектер жәрдемінде немесе шыны таяқшалармен жабылған каучук шынымен жауылады (Сіңдіруші шынылар және калий аппараттар номерленіп әксикаторға салынады).
б) Аспаптардын басқа бөліктері каучук шынымен қосылады.
в) Ажыратушы воронканың шүмегі ашылады.
г) Аспиратор іске қосылады және 3/4 -1 сағат аралығында аспаптан ауа өткіземіз (бұл уақыт аралығында 1-1.5 л-дей ауа өтеді).
д) Ажыратушы воронканың шүмегі жабылады.
5 Сіңдіруші шынылар немесе калий аппараттар аналитикалық таразыда
тартылады және олар сульфат қышқылы салынған калий аппаратты тізбекке қосылады.
6. Ажыратушы воронканық шүмегі ашылады және оған 45 мл күшті сульфат қышқылы салынады, оның суға қатнасы көлем бойынша 3:2 болуы керек.
7. Воронка жабылады және абайлықпен оның шүмегін ашып, сульфат қышқылын Эрленмейер колбасына ауыстырамыз.
8. Дәл осы барыста ажыратушы воронка жәрдемінде 50 процентті хром ангидридінен 10-20 мл құямыз.
9. Ажыратушы воронканың шүмегі жабылып аспираторды ажыратамыз, қолбадағы қосынды және топырақ абайлықпен қайнағанша қыздырамыз, сосын болжаммен 15 минут кайнатамыз.
10. Калий аппаратыкан түйіршектер өтеуі тоқтауымен реакцияның аяқталғанын білуге болады.
11. Хром ангидрид және сульфат кышқылының өзара реакцияға кірісуі нәтижесінде кислород ангидриді шығады:

4СrO3 + 6Н2SО4 = 2Сr (SО4)2 +3O2, + 6Н2О

Сульфат қышқылынан қарайып кеткен органикалық заттардың ыдырауынан түзілген кислород оксидтанып карбонат ангидрид түзеді:
3О2 + 3С = 3СО2
13. Карбонат ангидридті сіңдіруші шыны аппараттар жәрдеміңде толық сіңдірілуін жолға түсіру үшін колбаға кіріткен сульфат қышқылын және карбонат ангидридін қыздыру, қайнату және кейінірек аспап ішінен ауа тартылу аралығында калий аппаратынан өтіп тұрған түйіршектердін өту жылдамдығын жақсылап болжау керек.
14. Түйіршектер жылдамдықпен өтпеуі керек ал, калий аппаратынан секундына 2-3 түйіршектер өтуі керек.
15. Ажыратылған воронканың шүмегі 15 минут қайнатылүаннан кейін ашылады, аспираторды қосамыз және аспаптан 3/4 сағат 45 минуттан -1 сағат аралығында ауа өткіземіз.
16. Ауа өткізуді тоқтатамыз. Сіндіруші шыныларды ажыратамыз, олардың үстін шыны таяқша жәрдемінде жабамыз, және шынылар әксикаторға саламыз.
17. Сіңдіруші шыныларды тартамыз, қосымша салмақ тек бірінші шыныдан анықталынады. Екінші шыныны контрол етіп аламыз, ал оның салмағы өзгермеуі керек.
18. Оның салмағы тек карбонат ангидридті жылдамдықпен өтуі немесе бірінші шыныдағы натрон әктасының ұзақ уақыт аралығында жұмыс алып бару нәтижесінде асуы мүмкін.
19. Бұл жұмыстың алдын алу үшін анализ кезінде шынылар өз уақтында жаңалануы және де карбонат ангидрид бағытының бөлінуін анықтап күзету
керек. - . :
20. Гумусты есептеу мына формула жәрдемінде есептеп шығарылады:

Мұндағы,
X- гумустың процент есебі,
а - екі шыныдағы қосымша салмағы, г есебінде,
Н - топырақ салмағы, г есебінде,
К - құрғақ топыраққа айналдыру коэффициенті,
100 - процентке айналдыру коэффициенті,
Р - гумусқа айналдыру коэффициенті - 0,471 немесе гумус құрамындағы
углеродқа айналдыру коэффициенті – 0,273.

Топырақ құрамындағы гумус мөлшерін
И.В.Тюрин әдісінде анықтау
Жұмыстың мақсаты:
Гумус немесе қара шірік-топырақ құнарлылығын анықтайтын басты агрохимиялық керсеткіштің бірі. Гумус негізінен көміртек, сутек, лигнин, белокты заттар, май және смоладан тұрады. Сонымен қатар оның құрамындағы өсімдіктерге керек негізгі қоректік әлементтер азот, фосфор, күкірт, және басқалар бар. Топырақтағы микробиологиялық процеетердің нәтижесінде гумус құрамындағы бұл әлементтер босайды да, онымен өсімдіктер қоректенеді. Әр аймақтың табиғм ерекшеліктсріне байланысты топырақтағы шірік мөлшері түрліше болады. Мысалы, шөлді аймақтың топырағында қара шірік 0,5 - 1 %, шалғын — далалы қара топырақты аймақта шірік мөлшері 10 % -ке дейін жетеді. Топырақ құрамындағы гумус мөлшерін білу тыңайтқыштарды тиімді пайдалануға мүмкіншілік береді.
Жұмыстын барысында:
Бұл әдіс шірінді кұрамындағы углеродты хромат ангидридтің сульфат кислотадағы ерітіндісімен оксидтеу және артылған хроматангидридті Мор тұзы ерітіндісімсн титрлеуге байланысты:

4СrО3 + 6Н2SО4 + 3С (шірінді) = 2Сr2(SО4)2 + 6Н2O +3СО2

3 СrO3+6ҒеSО4+6Н2SО4 = Сr2(SО4)3+ 3Fe(SO4)3 + 6H2O

Керекті құралдармен реактивтер:
Аналитик таразы, 10 мл-лі конус колба, воронка, ысытқыштар (электроплиткалар), бюретка, 0.4 н хромат ангидридінің сульфат кислотадағы ерітіндісі, фенилаиторанил кислотасы, 0.2 н Мор тұзы.
Жұмыстын барысы:
1. Анализге тесіктері диаметрі 0.25 мм – лі електеп өткізген топырақ үлгісінен 0.2 - 0.9 г тартылады.
2. Топырақ үлгісінің көлемі 100 мл-лі конустәрізді колбаға салынады.
3. Штативте орнатылған бюреткадан 1:1 қатнаста дайындалған 0.4 н
хромат ангидридтің сульфат кислотадағы ерітіндісінен 10 мл құйылады
және жақсылап шайқатылады.
4. Колба аузын воронкамен бекітіп 5 минут аралығында ақырын
қайнатамыз. Хромат ангидрид сульфат кислота жердемінде
қыздырылғанда шірінді құрамындағы көміртегі оксидтенеді.
5. Кейін қайнап тұрған колбаны суыту мақсатында колба бетіне орнатылған воронка 20 мл сумен жуылады.
6. Колбада түзілген ерітіндіге 3-5 тамшы индикатор фенилантранил кислота ерітіндісі тамызылады, ерітінді көк түске кіреді.
7. Колбадағы ерітінді лайқа жасыл түске өткенге дейін 0.2 н Мор тұзымен
титрленеді.
8. Титрлеу үшін кеткен Мор тұзы ерітіндісінің көлемі анықталынады.
9. Сынақтағы (холостой) ерітіндіде дайындалады. Ол үшін 0.4 н таза хромат ангидридтен 10 мл алып индикатор фенилантранил кислота ерітіндісі жәрдемінде Мор тұзымен титрленеді.
10. Шірінді мөлшері мына формула жәрдемінде есептелінеді:

X - үлгі құрамындағы карбонаттар мөлшері, %
а - 10 мл таза хромат кислотаны оксидтеу үшін кеткен Мор тұзы мөлшері,
мл
в - Артып қалған хромат кислотаны оксидтеу үшін кеткен Мор тұзы мөлшері, млн - топырақ ауырлығы 0.0006 - 0.0006 г көміртегі немесе 1 мл 0.2 нМор тұзы ерттіндісіне тура келетін шірінді мөлшері (0.0010362 г) 100-процентке айналдыру көбейтіндісі.

Топырақтағы жалпы азот, фосфор, калийді
бір сорымда анықтау
Жұмыстың мақсаты:
Топырақ құрамындағы негізгі азық элементтерінің бір бөлігі минерал және органик қосылыстар түрінде болады. Бұл түрдегі азықтық элементтерін өсімдіктер пайдалана алмайды. Көптеген ыдыраулар нәтижесінде ғана өсімдік пайдалана алатын түрге өтеді. Олар жылыжымалы азық элементтерінің негізгі қоры болып есептелінеді.
Керекті құралдар мен реактивтер:
Аналитикалық таразы, Н2 SО4 және НСІ қосындысы, сигнет тұзы, 50 % -ті NaОН, тығыз(көк түстегі) фильтр қағазы, лакмус қағазы, Неселер реактиві,
10 % ті аммиак, фенолфталеин, молибден ерітіндісі, электр немесе газ плиткасы, хлорлы қалай, фотометр, ФЭК, әр түрлі пипеткалар, 50 немесе 100мл көлемді өлшеу колбалары, 250 мл колбалар.

Жұмыстың барысы:
1. Анализге алынған топырақ тесіктері диаментрі 0.25 мм електен өткізілген болуы ксрек. Топырақ аналитикалық таразыда 2 г алып 100 мл конус тәрізді колбаға салынады. Бұл анализ тарту шкафында жасалынады.
2. Үстіне Н2SО4 және НСІ кислоталар қосындысынан 5мл салынады.
3. Қосынды 30 минут аралығында тындырылады.
4. Колба воронкамен бекітіледі, элсктр плиткасында немесе газ горелкасында арнайы асбест торы үстінде қыздырылады. Уақты-уақтымен колба ақырын шайқатылып шұрылады.
5. 3 - 4 тамшы хлорлы кислота тамызылады және қыздыру ары қарай жалғастырылады. Уақты-уақтысымен бұл іс қайталанылады. Колбадағы ерітіндінің түсі ағарғанға дейін күйдіру ары қарай жалғастырылады.
6. Күйдіру аяқталғаннан соң колба суытылады, және абайлықпен дистилденген су құйылады және көлемі 100 мл болған өлшеу колбасына өткіземіз.
7. Ерітінді тығыз (көгілдір) фильтрден өткізіледі.
8. Бұл ерітіндіден жалпы азот, фосфор және калий анықталынады.
Жалпы азотты анықтау
1. Анықталынатын топырақтағы азоттың мөлшерше қарап, дайын ерітіндіден 2-5 мл пипетка жәрдемінде алынады.
2. Үстіне сегнет тұзы ерітіндісінен 2 мл құйылады. Сегнет тұзы қосылмаса ерітіндідегі кальций және магний тұздары түнбаға түсуі мүмкін.
3. Қосынды 10 минут аралығында тындырылады.
4. Колбаға 30 – 40 мл дистилденген су құйылады.
5. Қосынды 50 % ті NаОН пен сілтілі реакцияға дейін нейтралданады.
Реакция лакмус қағазымен анықталады. Жұмыстың бұл этапын өте сақтықпен жасау керек, өйткені сілті мөлшерден артық түсіп кететін болса түс мутный болады, нәтижеде іс қиындасады.
6. Неселер реактивінен 2 мл құйып қоспаны жақсылап шайқатамыз.
7. Қосындыны дистилденген сумен өлшеу сызығына дейін жеткіземіз.
8. Ерітінді ФЭК те анықталынады.
9. Нәтиже мына формуламен есептелінеді:

X -жалпы азоттың мөлшері, %
а - сорымның жалпы мөлшері, мл
в - калибрленген ирек сызықшадан табылған концентрация
м - анализ үшін алынған сорымның мөлшері, мл
100 %-ке айнадыру үшін көбейтіруші
Н- топырақ ауырлығы, мг
Жалпы фосфорды анықтау.

1. Дайын ерітіндіден 10 мл алып көлемі 100 мл лі өлшеу колбасына құямыз.
2. Үстіне 40-50 мл дистилденген су қосамыз.
3. 10 % ті аммиакпен фенолфталеин жәрдемімен қызғыш түске дейін нейтралициялаймыз.
4. Қосындыны дистилденген сумен өлшеу сызығына дейін жеткіземіз.
5. Сол ерітіндіден пипетка жәрдемінде 5-10 мл алып, көлемі 50 мл болған өлшеу колбасына құйылады.
6. Үстіне 20-25 мл дистилденген су құйылады.
7. Қосындыға молибден ерітіндісінен 2 мл құйылады, кейін өлшеу сызығына дейін дистилденген сумен толтырылады.
8. Үстіне хлорлы қалай ерітіндісінен 0.5 мл қосамыз.
9. Қосындыны жақсылап шайқаймыз.
10. 10 минуттан соң ерітінді ФЭК те анықталынады.
11. Нәтиже мына формуламен есептелінеді:

X -жалпы фосфордың мөлшері, %
а - сорымның жалпы мөлшері, мл
в - калибрленген ирек сызықшадан табылған концентрация
м - анализ үшін алынған сорымның мөлшері, мл
100 %-ке айналдыру үшін көбейтіруші
Н- топырақ ауырлығы, мг
Жалпы калийді анықтау
1. Күйдіріп дайындалынған ерітіндіден 5-10 мл алып химиялық стаканға немесе кіші колбаға құйылады.
2. Үстіне сонша мөлшерде (5-10) дистилденген су құйып шайқатамыз.
3. Фотометрде ерітінділер көріледі және калий анықталынады.
4. График кесте түзу үшін стандарт ерітінділер дайындалып, фотометрде көріледі. График кесте бойынша калий мөлшері анықталынады.
5. Нәтиже мына формуламен есептелінеді:

X -жалпы калийдің мөлшері, %
а -сорымның жалпы мөлшері, мл
в - калибрленген ирек сызықшадан табылған концентрация
м - анализ үшін алынған сорымның мөлшері, мл
100 %-ке айналдыру үшін көбейтіруші
Н- топырақ ауырлығы, мг