ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫҢ
БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ
СЕМЕЙ қаласының ШӘКӘРІМ атындағы МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ
Инженерлік-технологиялық факультет
Тамақ өнімдерінің және жеңіл өнеркәсіп бұйымдарының технологиясы кафедрасының
6М072700– Азық-түлік тағамдарының технологиясы мамандығы үшін
ҚҰС ӨҢДЕУ ӨНДІРІСТЕРІНДЕГІ ҚАЛДЫҚСЫЗ ТЕХНОЛОГИЯЛАР
пәнінен арналған зертханалық жұмыстарға
ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУ
Семей
2014
Алғы сөз
1 ӘЗІРЛЕНДІ
Құрастырған Семей қаласының Шәкәрім атындағы мемлекеттік университетінің Тамақ өнімдерінің және жеңіл өнеркәсіп бұйымдарының технологиясы кафедрасының т.ғ.к доцент м.а Нұрымхан Г.Н. _________
27 тамыз 2014 ж.
2 ТАЛҚЫЛАНДЫ
2.1 Тамақ өнімдерінің және жеңіл өнеркәсіп бұйымдарының технологиясы кафедрасының мәжілісінде
№1 хаттама 3 қыркүйек 2014 ж.
Кафедра меңгерушісі ____________ Б.К. Асенова
Зертханалық сабақ жоспары
№
Тақырыбы
Сағат саны
1
Жалпы химиялық құрамын анықтау
2
2
Органолептикалық корсеткіштерін анықтау
2
3
4
Аминқышқылды және май – қышқылды құрамды
анықтау
2
5
Макро және микроэлементтердің мөлшерін анықтау
3
6
Құрылым – механикалық қасиеттері
2
7
Өңдеудің математикалық тәсілі
2
8
In vitro ас қорыту ферментінде ақуыздың
қорытылуын анықтау
2
Барлығы
15
Зертханалық жұмыс №1,2
Тақырыбы: Жалпы химиялық құрамын анықтау
Жалпы химиялық құрамын анықтау зерттелетін үлгінің бір өлшемдік тәсілі арқылы жүргізілді. Бұл тәсіл өнімдегі ылғал, май, күл және ақуыз мөлшерін кезекті анықтаулармен аяқталады.
1 Ылғал мөлшерін анықтау. Өнімдегі ылғал мөлшерін температурасы 100÷105 ºС кептіргіш шкафта, өлшемді тұрақты салмаққа дейін кептіру арқылы анықтадық. Өнімнің құрамында судың болуы, белгілі бір дәрежеде оның тауарлық қасиетіне әсер етеді, сақтауға төзімділігіне, тағамдық құндылығы және т.б.
Ылғал мөлшерін анықтау үшін бірнеше әдістер қолданылады. Соның ішінде кептіру тәсілі (МЕСТ Р 51479-99) анағұрлым кеңінен таралған және әмбебеп болып табылады.
Қондырғылар мен реактивтер: таза, кептірілген, шыны - бюкс; тесігінің диаметрі 1-3 мм електен өткізілген және сумен шайылған, 150-160 ºС температурада кептірілген өзен құмы; шыны таяқша; кептіргіш шкаф, эксикатор, аналитикалық таразы.
Салмағы 2-3 г, 0,001 г дәлдікпен алынған, екі рет ұсақталған өнімнің өлшемін шыны таяқшасы салынған металл бюкске салып, температурасы 150 С кептіргіш шкафта 1 сағат бойы кептірдік.
Ылғал мөлшерін мына формула бойынша есептеп шығардық:
,
(1)
мұндағы, x1 – ылғал мөлшері, %;
m1 – өлшемнің бюкспен кептіргенге дейінгі массасы, г;
m2 – өлшемнің бюкссыз кептіргеннен кейінгі массасы, г;
m – бюкс массасы, г.
2 Майдың мөлшерін анықтау. Ылғал мөлшерін анықтағаннан кейінгі кептірілген өлшемді бюкске мөлшерлеп құйып, 10-15 мл ерітінді (этилды эфир) қостық. Майды экстрагирлеуді 3-4 мин бойы 4-5 қайтара жүргіздік. Үрдіс барысында өлшемді ара-арасында араластырып және ерітіндіні артық маймен қоса төгіп отырдық. Соңғы рет төккеннен кейін, еріткіштің қалдығын ауада буландырдық. Майсыздандырылған өлшемі бар бюксты кептіргіш шкафта 105 С температурада 10 минут бойы кептірдік. Майдың құрамын мына формула бойынша анықтадық [125]:
,
(2)
мұндағы, x2 –майдың мөлшері, %;
m1 – өлшемнің кептіргеннен кейінгі, майсыздандырғанға дейінгі бюкспен массасы, г;
m2 – өлшемнің бюкспен майсыздандырғаннан кейінгі массасы, г;
m0 – өлшем массасы, г.
3 Күлдің құрамын анықтау. Майсыздандырғаннан кейін бюкстың ішіндегіні алдын-ала қыздырылған әрі өлшенген тигельге салдық. Бюкстың қабырғасында қалған өлшем қалдығын ерітіндінің аздаған мөлшерімен шайдық, содан кейін су моншасында қыздыра отырып тазаладық. Тигельдегі құрғақ майсыздандырылған өлшемге 1 мл магний ацетатын қостық және электр плиткасында қарыдық. Содан кейін 30 минутқа муфель пешіне қойдық (температурасы 500-600 С). Осылайша 1 мл магний ацетатын минералдадық.
Күлдің мөлшерін мына формула бойынша есептедік:
,
(3)
мұндағы, х3 – күлдің мөлшері, %;
m1 – күлдің массасы, г;
m2 – магний ацетаты ерітіндісін минералдағаннан кейін алынған магний оксидының массасы, г;
m0 – өлшем массасы, г.
4 Ақуыз мөлшерін анықтау. Ақуыз мөлшерін есептеу жолы бойынша мына формуламен анықтадық:
,
(4)
мұндағы, х – ақуыздың мөлшері, %;
х1 – ылғал мөлшері, %;
х2 – майдың мөлшері, %;
х3 – күлдің мөлшері, %.
Зертханалық жұмыс №3,4
Тақырыбы: Органолептикалық корсеткіштерін анықтау
Ет және ет өнімдерінің тағамдық құндылығын анықтау жиынтығына сезім мүшелерінің көмегімен анықтайтын әдістің түріне ет және ет өнімдердің органолептикалық мінездемесі жатады. Органолептикалық баға берудің нәтижесі өнімнің сапасын анықтаудың шешімді бағасы болып табылады. Көбінесе жаңа өнім түрлерінде. Органолептикалық анализ өнім сапасына рецептураның, технологиялық процестердің, қаптама түрінің және сақтау жағдайларының өзгеруінің әсерін талдау мүмкіндігін береді.
Органолептикалық анализдің өнім сапасына баға беру әдісі ретінде тез және бір уақытта өнімнің түсін, дәмін, иісін, консистенциясын және т.б. анықтауға болады.
Өнім сапасының көрсеткіштеріне органолептикалық баға беру сезім мүшелерімен кезектесіп анықталады. Ең алдымен сапа көрсеткішін көру мүшесімен – сыртқы түрін, формасын, түсін анықтайды.
Ал иіс мүшесімен – иісін және ауызда шайнау арқылы – дәмін, консистенциясын (жұмсақтығын, қаттылығын), сөлділігін анықтайды. Өнімге деген жалпы көзқарас сыртқы түрінен басталады. Визуалды түрде баға беру, өнімнің үстіндегі зеңнің, сілекейлі қабаттың, жағымсыз бөтен иістің және кескіндегі суреттің түріне байланысты жүзеге асады.
Ет және ет өнімдерінің түсі ең маңызды сапа көрсеткіші болып табылады. Түсіне байланысты тұтынушының бірінші кезекте өнімнің тауарлық түріне деген көзқарасы пайда болады.
Ет және ет өнімдерінің түсі көптеген факторларға байланысты. Олар: миоглобиннің және гемоглобиннің мөлшеріне, рН шама көрсеткішіне, майдың және өнімнің дәнекер тінінің мөлшеріне, технологиялық өңдеу түріне және сақтау жағдайларына байланысты.
Өнімнің иісі мен дәмі өнімнің сапа көрсеткішінің ең маңыздысы болып табылады. Ол өнімнің сіңімділігіне әсер етеді. Бұл екі сапа көрсеткішін бөліп жаруға болмайды, себебі өнімнің дәмдік белгісі мен иісі бір - бірімен тығыз байланысты. Өнімнің дәм хош иісті қасиетін органолептикалық анализдің өнімді шайнау арқылы анықтауға болады.
Ет өнімдерінің иісі мен дәмінің интенсивтілігі құрамындағы көптеген компоненттерінің болуымен байланысты. Азоттық экстрактивті заттардың көмегімен байланысты: глютатион, карнозин, ансерин, глютамин қышқылы, треонин, метионин, цистин, инозин қышқылы, гипоксантин, креатин, креатинин, органикалық қышқылдар, майлар мен көмірсулар.
Дәмдік және хош иісті заттардың пайда болуы ферментативті процестердің болуынан, жылулық өңдеуден, қақтау және ет өнімдерін кептіру процестерінен пайда болу мүмкін.
Ет және ет өнімдерінің табиғи және интенсивті дәмдік көрсеткіштері технолоиялық өңдеу кезіндегі натрий хлоридін, қанттың, дәмдеуіштер мен басқа компоненттерді енгізуіне тәуелді болып келеді.
Өнімнің консистенциясын (жұмсақтылығын, қаттылығын) ауыз қуысымен сезу арқылы анықтайды. Бұл ет және ет өнімдерінің сапасын анықтауда тұтынушылар жоғары бағалайтын ең маңызды қасиеті болып табылады. Етті тоңазытқышта сақтағанда, тұздағанда, жылулық өңдеу кезінде ет және ет өнімдерінің консистенциясы өзгереді.
Еттің жастығына органолептикалық баға беру
Сыртқы түрі. Бұлшық еттің түрін, майын көзбен көру арқылы анықтайды. Еттің сыртының ылғалдануын кесілген жерге фильтр қағазының қиындысын кою арқылы анықтайды.
Консистенциясы. Оны еттің кесілген жерін саусақпен басқанда пайда болған шұңқырдың қайта қалпына келу уақыт аралығына байланысты анықтайды. Егер ет жас болса, онда шұңқыр тез қалпына келеді. Ал, егер шұңқыр бір минут аралығында қалпына келе бастаса, онда ет бұзыла бастаған, яғни, жас ет емес.
Иісі. Сыртқы және кесілген жерлердің түпкі қабатынан әсіресе сүйектегі бұлшық еттің иісін ескере отырып анықтайды. Иісті табу үшін пышақты қыздырып етке тығады, ол пышақты суырып алған кезде, оның бетінде иіс қалады. Иісті еттің қайнаған кезде буынан білуге болады.
Еттің түсі. Боялған белоктар – миоглобин мен гемоглобин химиялық өзгерістерге ұшырағаннан кейін өзгереді. Қоңыр түсті болуы бұл белоктардың метомиоглобин және метогемоглобинге айналуына байланысты болады. Жасыл түстің болуы - оксигемоглобиннің және күкіртті сутектің әсерлерінен шіру кезінде пайда болған сульфагемоглобинге байланысты. Жасыл түс сондай - ақ белоктардың порфир сақинасының тотығуынан болады.
Майдың бұзылғандығын – оның иісі, түрі арқылы біледі. Майдың консистенциясын қолмен басу арқылы анықтайды. Буындағы сіңірді қолмен ұстап анықтайды. Олардың қаттылығын, тығыздығын сонымен қатар буындағы сұйық заттың мөлдірлігін белгілейді.
Сорпаның сапасы оның иісі мен мөлдірлігінен, түсінен, дәмінен және бетіндегі майына қарап бағаланады. Мөлдірлігін анықтау үшін 20 мл сорпаны өлшемі 25 мл - лік цилиндрге құйып, ол мөлдірлік дәрежесін көзбен көру арқылы байқайды.
Сорпаның түсінің бұзылу себебі: белоктардың ыдырауынан өнімдерінің ыстық суда еруінен. Сорпаның әрі қарай күкірт қышқылды мыспен реакцияға түсіреді .
Зертханалық жұмыс №5,6
Тақырыбы: Аминқышқылды және май-қышқылды құрамды анықтау
Аминқышқылды құрамын автоматты аминқышқылды Hitachi-KLA 38 анализаторында анықтадық. Құрамында 20-50 г ақуыз бар ұсақталған үлгі өлшемін (500-600 мг) шыны ампулаға салып, 6М тұз қышқылының ерітіндісінен 25 мл қостық.
Ампуланы бекіткеннен кейін термостатта 114-115 ºС температурада 24-28 сағат бойыұстайды. Гидролиздің соңына таман гидролизатты шыны сүзгіш арқылы сүзеді. HCl артық мөлшерін алып тастау үшін 5 мл гидролизатты роторлы буландырғышқа салып, 40ºС булайды.
Сұйықтықты алып тастағаннан кейін қалдығын құйып алып, 1,5 мл бидистиллят құяды да қайта булайды. Тұз қышқылынан ажыратылған гидролизатты рН 2,2 10 мл буферлі ерітіндіде ерітеді. Колбадан кішентай қысқышпен 0,5 мл ерітінді алып, оны аминқышқылды анализатордың колонкасына жібереді. Содан соң рН пен ионды күші біртіндеп көтерілетін колонка арқылы буферлі ерітіндіні жібереді. Нингидринді бір уақытта араластырғышқа жібереді. Ары қарай сәйкес келетін есептеулер бойынша 100 г өнімдегі аминқышқылы мөлшерін есептеп шығарады.
Триптофанның мөлшерін анықтау. Бұл әдіс натрий нитритінің қатысуымен п-диметиламинобензальдегид және концентрленген тұз қышықылымен өңдеу кезінде пайда болған триптофанның ыдырауы арасындағы түрлі-түсті реакцияның дамуына негізделген.
Триптофанның мөлшері зерттелетін үлгіде мына формула бойынша анықталады:
х = С·50·100(m0V)
(5)
мұндағы х – 100 г өнімдегі триптофанның мөлшері, мг;
С –анықталатын триптофанның концентрациясы, мг;
50 – араластыру мен бейтараптаудан кейінгі ерітінді, мл;
m0 – үлгі массасы, г;
V – түрлі-түсті реакцияға арналып алынған ерітінді мөлшері, мл;
Бұл әдіс өнім үлгісінің қышқылды гидролизатында, оның тотығу өнімдерімен түрлі-түсті реакция жүргізу және түзілген бояудың белсенділігін өлшеу кезінде, Т хлораминмен тотығуы оксипролиннің бөлінуіне негізделген.
Оксипролиннің мөлшерін мына формула бойынша анықтайды:
х = С·250·100·100(m0V·10),
(6)
мұндағы С – калибрлі график бойынша табылған оксипролин
концентрациясы, мгмл;
250 – гидролизат, см³;
100 – гидролизат қосқаннан кейінгі ерітінді мөлшері, см³;
100 – пайызға айналдыру коэффициенті;
m0 – үлгі массасы, г;
V – бейтараптауға алынған гидролизат мөлшері, см³;
10 – микрограммды граммға айналдыру коэффициенті.
Май-қышқылды құрамын газды-сұйықты хроматография әдісімен анықтадық. Зерттеуді Perkin-Elwer (США) хроматографында жүргіздік.
Зерттелетін қосылыстардың бөлінуі, бағандарды толтыратын қатты тасымалдағыштағы газ қоспасы компонентінің жылжымайтын сұйық фазадағы әртүрлі ерігіштігіне негізделген.
Зертханалық жұмыс №7,8,9
Тақырыбы: Макро және микроэлементтердің мөлшерін анықтау
Ақуызды тағамдық қоспа мен дайын өнімнің макро және микроэлементтердің мөлшері Жапонияның JEOL Technics Ltd фирмасының JSM-6390 сканерлеуші электронды микроскобында зерттелді. Сканерлеуші электронды микроскоп – үлгі бетінің кескінін жоғары дәлдікпен (микрометрден кіші) алуға мүмкіндік беретін құрал. Сканерлеуші электронды микроскопта алынған кескін үш өлшемді болғандықтан беттің құрылымын зерттеуге ыңғайлы. Сонымен қатар, оның бірнеше қосымша әдістері беттік қабаттардың химиялық құрамы туралы толық ақпарат бере алады.
Зерттелетін үлгі өндірістік вакуум шартында энергияның бір нүктеге бағытталған электрон ағынымен сканерленеді. Дабылдың тіркелу механизміне байланысты сканерлеуші электронды микроскоп жұмысы бірнеше режимге жіктеледі: шағылысқан электрондар режимі, екіншілік электрондар режимі, катодолюминесценциялық режим. Жетілдірілген әдістер үлгі бетінің қасиетін ғана зерттеп қоймай, сонымен қатар қабат асты құрылымының қасиеті туралы ақпарат береді.
Ерітінділі кескін алу дабылдары қызметін екіншілік, шағылысқан және жұтылған электрондар атқарады. Үлгіге енген біріншілік электрондар нысан атомдарының сыртқы электрондарына энергия бере отырып өзара байланысады. Үлгі атомдарының ионизациясы жүреді де босаған электрондар үлгіден шығып екіншілік электрон түрінде көрінуі мүмкін. Олардың энергия өте аз 50 эВ, сондықтан үлгі шеңберіне жақын беттерге шығып кетеді. Екіншілік электрон беретін қабат тереңдігі 1-10 нм. Бұл қабат шегінде электрондардың шашырауы төмен, сондықтан екіншілік электронда кескін алуда дәлдік қабілеттілігі біріншілік зондтың диаметрімен анықталады. Екіншілік электрондар 5-10 нм қабілеттілік беретін басқа дабылдармен салыстыруды мүмкіндігінше жоғары қамтамасыз етеді. Сондықтан олар ерітінділі электронды микроскопта нысан бетінің кескіні туралы ақпарат алуда маңызды рөл атқарады. Түзілген екіншілік электрондардың мөлшері элементтің атом нөміріне тәуелді емес. Екіншілік электрондардың мөлшерін анықтайтын негізгі параметр біріншілік электрондар ағынының нысан бетіне құлау бұрышы болып табылады. Беттің микробөліктерінің көлбеу вариациясы екіншілік электрондар туындауына байланысты бірден өзгеріс береді. Бұл өзгеріс беттің топографиясы туралы ақпарат береді. Екіншілік электрондардың эмиссиясын жоғарылату мақсатында көбінесе үлгі зонд өсіне бұрышпен орналастырылады. Сонда кескіннің сапасы төмендеп шеті бұлыңғырлайды. Бұл мәселені шешу үшін электронды микроскопта көлбеу бұрышты компенсациялау жүйесі қарастырылған.
Сканерлеуші электронды микроскоптың дәлдігі электронды-оптикалық жүйе мен бір нүктеге бағытталған ағынға тәуелді электронды ағынның бойлық өлшеміне байланысты. Сонымен қатар, электронды зондтың үлгімен өзара байланысу аймағының өлшеміне тәуелді. Нақты өлшеу құралы мен тәжірибе параметрлеріне байланысты сканерлеу дәлдігі ондаған нанометрден бірлік нанометрге дейін жетеді.
Сканерлеуші электронды микроскоп зерттеу құралы ретінде зерттелетін үлгінің кескінін алуға арналған. Кескіннің бейнесі қолданылатын детектор түріне байланысты өзгереді. Бұл өзгеріс зерттелетін беттің физикасы туралы тұжырым жасап, беттің рельефін зерттеуге мүмкіндік береді.
Сурет 1 – JSM-6390 сканерлеуші электронды микроскобы
1-суретке сәйкес JSM-6390 сканерлеуші электронды микроскопта зерттелетін үлгінің химиялық құрамын анықтауда суытқыш ретінде азот қолданылады. Ол минутына 2 л жылдамдықпен құйылады. Басқару панеліндегі қосқышты ON белгісіне ауыстырып START пернесін басамыз. 10 с кейін компьютерді іске қосып, тышқан көмегімен Windows Start Program JEOL SEM SEM Main Menu командасын орындаймыз. Сонда монитор бетіне графикалық интерфейс шығады.
Мәзір жолында әртүрлі функциялар қарастырылған. Пиктограммаларда мәзірде неғұрлым жиі қолданылатын функциялар ыңғайлы орналасқан. Негізгі экранда жұмыс уақытында негізгі кескін көрініп тұрады. Кескінді түсіру экраны кескіндерді салыстыруға арналған.
Ағымдағы мәліметтер дисплейі сканерлеуші электронды микроскоптың ағымдағы сипатын көрсетеді. Сонымен қатар, осы жерде жүйеге және басқа да операцияларға кіруге болады.
Зерттелетін өнімді үлгі ұстағыштың бетіне орнатамыз. Vent пернесін басып үлгі салынатын камераны желдетіп, камера ішіндегі үстелшеге зерттелетін өнімі бар үлгі ұстағышты қоямыз. Evac пернесін басу арқылы үлгіге арналған камерадағы ауа сорылады.
НТ пернесін басу арқылы ON нұсқасын таңдалып, ACB, AF және AS пиктограммалары арқылы кескінді зерттейміз. Қажетті фрагментті анықтағаннан кейін оның үстінен екі мәрте басу арқылы (Click Center функциясы) үлгіні экранның ортасына әкелеміз.
Курсорды нысанға қойып Mag+ пернесімен нысанның қажетті аймағын белгілеп кескінді баяу үлкейтеміз. Contrast (контраст), Brightness (ашық түс), Focus (фокусировка), сонымен қатар stigma X, stigma Y (астигматизм компенсациясы) арқылы кескіннің сапасын айқындаймыз.
Келесі кезекте пиктограмма бойынша нақтылау функциясын орындаймыз. Бұл функция көмегімен зерттелетін аймаққа катод орналастырылады. Үдеу кернеуі, дақ өлшемі, дабыл түрі пиктограмманы тышқанмен белгілеу арқылы таңдалады. Кескінді үлкейту немесе кішірейту Mag+, Mag– пернелері көмегімен жүзеге асырылады.
Сканерлеу жиілігі таңдалады. Скан 1 элементі қажетті аймақты іздеуге немесе зерттеуге, Скан 2 кескінді қармауға және зерттеуге, Скан 3 пен Скан 4 элементтері кескінді тек қармауға арналған. Стоп-кадр элементі сканерлеу тізбектілігін тоқтатуға немесе қайта жаңғыртуға мүмкіндік береді. Ал Фото элементі кескінді автоматты түрде сақтауға арналған.
Кескіннің бейнесін суретке түсіру пиктограммасын басу арқылы суретке түсірілген кескін бейнесін негізгі экранға шығарамыз. Суретке түсірілген кескін бейнесін тышқанның сол жағымен екі мәрте басқанда сурет сәйкесінше реттеледі. Сонымен қатар, осы бейнені экранға толығымен шығаруға болады.
Төмен вакуум шартында шағылысқан электрондардың кескінін зерттеу. Экранға екіншілік электрон кескіні шыққанда дабылды (BEC, BET, BES) өзгерту қажет. Шағылысқан электрон бейнесінің композициялық, топографиялық және стереоскопиялық кескіндерін алуға болады. Композициялық кескін массалық санға (Z) сәйкес түсті қанықтыруға мүмкіндік береді. Топографиялық кескін зерттелетін үлгінің топографиясын көрсетеді. Стереоскопиялық кескін – композициялық кескін негізіндегі үш өлшемді модель.
Негізгі вакуумметриялық қысымды электрометриялық беріктендіру немесе үлгіні зарядтау. Сканерлеу процесінде зерттелетін аймақтың немесе шолу аймағының көрінуі бүлінуі мүмкін. Электрометриялық беріктендіру көмегімен үдеу кернеуін жоғарылату немесе төмендету және дақ өлшемін кішірейту арқылы бұл мәселені оңай шешуге болады.
Сканерлеу аяқталғаннан кейін кескінді автоматты немесе механикалық жолмен BMP, TIFF, JPEG форматтарының кез келгенінде сақтауға болады.
ЭДС сызықты сегмент көмегімен келесі зерттеу түрлерін жүргізуге болады. Картирлеу – зерттелетін үлгінің тұтас аймағындағы барлық химиялық элементтерді картирлеу. Дәлдік талдау – кескін бетінің белгілі нүктелерін спектрлі талдау. Сызықты сегментті талдау – кескін бетінің сызықты аймағын спектрлі талдау. Аймақты талдау – кескін бетін белгілі ауданда (текшелі) спектрлі талдау. Үздіксіз талдау – дәлдік талдау мен аймақты талдауды жүргізе отырып кескіннің бір бөлігін үздіксіз спектрлі талдау.
Зерттелетін үлгінің барлық аймағындағы химиялық элементтердің картасын құру. Алдымен нақты кескін мен кескін бейнесін (640х480 пикс) шығарамыз. Мәзір жолынан Analysis Acguire X-ray Mapping командасын орындап X-Map пиктограммасын басамыз. Кескін бейнесі талдау станциясына жіберілгеннен кейін спектрлік талдау жүреді. Спектрлік талдау аяқталғаннан кейін кескін бастапқы түріне келеді. Егер шолу аймағы алдыңғы шолу аймағына сай келмесе, онда спектрлік талдаудан жиналған нәтижелер талдау станциясында жаңа шолу аймағы ретінде сақталады.
Кескінді өңдеу. Бұл кезеңде кескін бейнесі немесе графикалық файл қолданылады. Write пернесін пайдалана отырып кескін бейнесін өңдеу кескіні түріне келтіре аламыз. Ұзындықты курсормен өлшеу үшін мәзір жолынан Image Scaler таңдап, өлшеу пиктограммасын басамыз. Өлшеу режимін таңдаймыз: көлденең өлшеу үшін Х (курсор екі тік сызықтар арасына қойылады), бойлық өлшеу үшін Y (курсор екі көлденең сызықтар арасына қойылады), ал диагоналды өлшеу үшін (курсор тік және көлденең сызықтар арасына екі бағытта қойылады). Бағыттағыш курсорды өлшеу басына қоямыз. Өлшеу басы нүктесін анықтағаннан кейін курсорды сәйкес нүктеге (Х және Y өстерін пайдаланғанда) немесе сызықтардың қиылысу нүктесіне (D өсін пайдаланғанда) апарамыз. Өлшенген мәндер нақты уақытта көрінеді.
Микробиологиялық көрсеткіштерін анықтау. Өнімнің микробиологиялық бағасына МЕМСТ Р 51446-99 (ИСО 7218-96) талаптарына сай бактериологиялық зерттеу жүргіздік. Зерттеу үшін МЕМСТ 7702.2.2-93 бойынша үлгі таңдап алынды. Келесі көрсеткіштерді анықтадық: 1 г өнімдегі микроорганизмдердің жалпы мөлшері; ішек таяқшалары тобының бактерияларының болуы; Proteus тобының бактериялары; патогенді микроағзалардың болуы.
Гистологиялық қиықтар алу. Алғашқы және басты ереже – материалды құюға жататын фиксацияның жақсы сапада болуы, сондықтан егер үлкен объектілерді пластинкаларға қию барысында жеткіліксіз фиксирленген бөліктер байқалып жатады, онда бұндай пластинкаларды 1-2 апта ішінде 10-15%-ды формалинде алдын ала фиксирлеу керек. Пластинканы қию кезінде беті тегіс және өте жіңішке болуын қамтамасыз ету керек. Кесілген пластинкаларды алдымен 70° 1-2 күн ұстап өңдеп, сосын 96° спиртта майсыздандыру керек. Спиртті оның маймен қанығуына байланысты ауыстырып отырады.
Мұқият спиртпен процедураны өткізгеннен кейін фиксирленген бөлшектерді 6-12 сағат хлороформды спирт қоспасына салып қояды. Хлороформмен өңделген объект парафинды жақсы сіңіріп алады. Хлороформ бөлшектерге 48 сағатқа дейін қалдыра беруге болады, ол жұмсақ әсер етеді.
Біртіндеп және жақсы сіңу үшін 35-40 °С температурада 2-3 сағатқа қою қажет. Қағаздан жасалған қорапшаға құяды, парафин толығымен қатқан кезде шеттерін қиып, қорапшадан алып тастайды да қатырылған парафинды блоктарды кесуге дайындағаннан соң, микротомда қалыңдығы шамамен 5-10 мкм-ды құрайтындай етіп кеседі. Қатырылған қиықтарды Анферов әдісі бойынша шыныларға жабыстырады да шыныдағы парафинді ерітіп тек зерттелетін өнім қалады, оны мироскопиялық препараттар көмегімен 120 есе және 15 000 есе Жапонияның JEOL Technics Ltd фирмасының JSM-6390 сканерлеуші электронды микроскобында үлкейтіп, суретке түсіреді.
Ортаның белсенді қышқылдылығын (рН) иономер ЭВ-74 аспабында, екі электродты ерітіндіге батырып, аспап шкаласындағы мәнді ескере отырып, потенциометриялық тәсіл арқылы анықтадық.
Суы бар (қатынасы 1:10) ерітіндіні (сулы сығынды), 20 °С температурада 30 минут бойы тұндырғаннан кейін ұсақталған өнімнен дайындадық.
Дайын өнімді органолептикалық бағалау. Дайын өнім дегустациялық комиссияда бес баллдық жүйеде бағаланды. Органолептикалық бағалау кезінде МЕСТ 9959-91 стандарты талаптарына сай негізгі сапалық көрсеткіштерін (сыртқы түрі, кескен кездегі түсі, иісі, дәмі, консистенциясы) анықтадық.
Ылғал ұстағыштық қабілетін анықтау (ЫҰҚ). Ылғалұстағыштық қабілетті Антипов тәсілі арқылы анықтадық [133,134]. Мұқият ұсақталған 4-6 г ет массасын сүтті май өлшегіштің жалпақ бөлігінің ішкі жағына шыны таяқшамен біркелкі етіп жаяды. Оны тығынмен нығыздап жабады және тарлау жағымен төмен қаратып, су моншасына салады да, 15 минут қайнатады, содан кейін бөлінген ылғалдың массасын май өлшегіштің шкаласындағы бөліктер саны бойынша анықтайды.
Еттің ылғалұстағыштық қабілеті, %
,
(10)
Еттің ылғалбөлінгіштік қабілеті, %
,
(11)
мұндағы, В – өлшемдегі ылғалдың жалпы массалық үлесі, %;
а – май өлшегіштің бөліктерінің бағасы; а = 0,01 см3;
n – май өлшегіштің шкаласындағы бөліктер саны;
m – өлшемнің массасы, г;
ЫБҚ – ылғал байланыстырғыш қабілеттілігі.
Зертханалық жұмыс №10,11
Тақырыбы: Құрылым-механикалық қасиеттерін анықтау
Құрылым-механикалық қасиеттері (фаршты шекті ысыру кернеуін конусты иденторлы структурометрдің көмегімен пенетрациялау тәсілі арқылы, тиімді тұтқырлығын – модернизацияланған ротационды РВ-8 тұтқырлық өлшегіштің (вискозиметрдің) көмегі арқылы зерттедік.
Пенетрациялау – бұл өнімге әртүрлі форма мен пішіндегі бөгде денелердің енуі арқылы, өнімнің физика-химиялық қасиетін анықтау тәсілі.
Бұл үшін зерттелетін фаршты цилиндрлі ыдысқа (банкаға) шпателмен нығыздап жайдық. Фаршта қуыс қалмауы керек, беткі жағы ыдыстың шетімен бірдей, тегіс болуы қажет.
Өлшегіш басы бар Конус инденторын ұяшыққа орналастырып, бұранданың көмегімен бекіттік. Жүктеме диапазонының тетігін алынатын жүктеме шамасына сай етіп орналастырдық. Зерттелетін фаршты дайындадық. Оны индентордың өсі бойынша үстелге орнаттық. Аспаптың жұмыс істеу тәртібін бердік. Бұл үшін санды тетіктердің бірін бастық. Бұл кезде индикаторда сандық ретке сәйкес келетін екі мәнді сан пайда болды. Санды тетіктерді баса отырып, 4 жалпы жұмыс істеу ретін енгіздік. Поршенді өлшеуіш басы бар ұяшыққа бұранданың көмегімен бекіттік. Жүктеме диапазонының қосқыш тетігін алынатын жүктеме шамасына сәйкес орнаттық. Зерттелетін фаршты дайындадық. Фаршы бар цилиндрді үстелге поршеннің өсі бойынша орнаттық. Ары қарай жұмыс істеу тәртібін жоғарыда айтылғандай етіп бердік. Қысымды өлшеу шегі (1,56÷15,6)·105 нм2. Тұрақты қысымда тепе-теңдік күйге жету үшін максималды уақытты 180 с етіп алдық. Содан кейін жүктемені алып тастап, үлгінің қайта орнына келу кинетикасын зерттедік. Өлшеу кезінде аспаптың жадына автоматты түрде жазылып жатқан параметрлер экраннан көрінді. Бұдан кейн өлшеудің барлық мәліметтері компьютерде өңдедік.
Ығысудың шекті кернеуін мына формула бойынша анықтадық:
,
(12)
мұндағы,
F – жүктеме мәні, Н;
h – конусқа тиеудің жалпы тереңдігі, м;
К – биіктікте конустың бұрышына тәуелді α конус константасы.
Биіктікте тең α бұрышы бар аспаптың конусына қолданылатын константа, мына формула бойынша есептейміз:
,
(13)
мұндағы α – конус ұшындағы бұрыш.
Конустың ұшындағы бұрыш 45 º тең, бұдан басқа ұшындағы бұрышы 60 º қосымша индентор дайындалды.
Модерленген ротационды РВ-8 вискозиметрі жартылай сфералы түбі бар коаксилды- цилиндрлі вискозиметрге жатады. Осы аспаптың көмегімен түп әсерін ескереді. РВ-8 вискозиметрінде қозғалмайтын сыртқы стаканда ішкі ротор айналады. Ротордың максималды айналу жиілігі 110 с-1. Тұрақты жүктемеде ротор құлайтын жүктердің әсерінен айналады.
Тұтқырлық тиімділігін мына формула бойынша анықтадық:
,
(14)
,
(15)
мұндағы k – аспап константасы;
m – роторды айналдыратын жүк массасы, кг;
N – вискозиметр роторының айналу жиілігі.
Зертханалық жұмыс №12,13
Тақырыбы: Өңдеудің математикалық тәсілін анықтау
Өңдеудің математикалық тәсілі. Жаңа өнімді құру академик И.А.Рогов ұсынған тағамдық құндылықтардың кешенді көрсеткіштерін талап ететін өнімді жобалауды қарастыратын әдістеме негізінде жасалынды. Бұл әдістеме ақуызы, майы, минералды заттар, дәрумендер және т.б. мөлшері анықталған өнім алуға мүмкіндік береді. Сонымен қатар, оның аминқышқыл және май қышқылы құрамын реттеу есебінде өнімді қалыпқа келтіру және үрдісті басқаруға болады [135].
Рецептураны оңтайландыру аминқышқыл құрамын Excel көмегімен компьютерлік үлгілеу жолы арқылы шығарадық. Көп компонентті ет өнімдерінің аминқышқыл құрамын үлгілеу нәтижесінде ауыстырылмайтын аминқышқыл құрамын теңесуге жақын рецептура алуға болады. Оңтайландыру критериясы ретінде ФАОВОЗ эталоны қабылданған ақуыздық жиынтықтың аминқышқыл құрамының минимальды ауытқу критериясы қолданылды.
Қазіргі көзқарас бойынша өнім энергетикалық құндылығы төмен болуы керек ақуыз-май қатынастарын ақуызды көбейту жағына қарай ықпал жасадық, яғни оңтайландырудың негізгі тапсырмасы ақуыз мөлшерін көбейту.
Ақуыз құрамы бойынша рецептура оңтайландыруын шешу барысында әр компоненттегі ақуыздың жалпы мөлшерін білу қажет - С1, С2, С3. Сонда тұтас функциясы қарастырылатын компоненттерге жүйелі түрде тәуелді болады:
,
(16)
Яғни, жүйелі бағдарламалау тапсырмасы бар.
Өнімдегі ауыстырылмайтын аминқышқыл мөлшері бойынша:
,
(17)
Мұндағы: аi,j – j-компонентінде, г100 г;
bi - i-аминқышқыл мөлшері бойынша ФАОВОЗ ұсынымы, г100 г.
Зертханалық жұмыс №14,15
Тақырыбы: In vitro ас қорыту ферментінде ақуыздың қорытылуын анықтау.
Бұл әдіс диализді өнім реакциясынан гидролиз сферасынан үздіксіз жою пепсин мен трипсиннан тұратын протеиназ жүйесінің зерттелетін нысанының ақуызды заттарына біртіндеп әсер етуімен қорытындыланады. Ақуыздың қорытылу жылдамдығын 1,08-10 с аралығында сағаттық интервалды диализаттарда ақуыз гидролизі өнімдерінің жиналуы бойынша анықтадық. Бұдан ақуыз гидролизі өнімдерінің мөлшерін Лоури әдісі бойынша анықтадық және шартты белгімен өрнектедік. Ақуыз өнімдерінің қорытылу дәрежесі жайлы пепсин мен трепсин өнімінің үлгісін өңдеуден кейінгі протеин мөлшерінің әртүрлілігі жайлы айтып өттік. Гидролиз өнімдерінің топтасуын Лоури түрлі-түсті реакциясы бойынша анықтадық және шартты бірлікпен өрнектедік (1 г құрғақ затқа мкг тирозин).
Қолданылатын әдебиеттер тізімі
1. Б.Қ.Әсенова, С.Қ. Қасымов Астық түйірді сақтау және өңдеу технологиясы: Оқу құралы.-Семей: Семей қаласыныңШәкәрім атындағы Мемлекеттік университеті, 2013 ж. 110 бет.
2. Ә.І.Ізтаев, Т.Ж. Баярстанов, Т.Е.Омаров Астық өнімдерінің технологиясы. Оқулық. – Алматы : СаГа баспасы, 2006 ж. – 256 бет.
3. Б.К. Асенова, Г.Т. Туменова, Г.Н. Нурымхан, Г.Т.Кажибаева Специальные технологии перерабатывающих производств: Учебное пособие для студентов спецальности 050728 – Технология перерабатывающих производств -Семей: СГУ им.Шакарима, 2012 г.- 135 с.
4. Под ред. Н.М.Личко. Технология переработки растениеводческой продукции: учебник ссузов М.: КолосС, 2008.- 583 с.
5. Смольникова Ф.Х., Асенова Б.К., Нурымхан Г.Н., Касымов С.К. Обработка и хранение продукции растениеводства: учеб. пособие для специальности 5В072800, 6М072800 "Технология перерабатывающих производств" Гос. ун-т им.Шакарима г.Семей.- Семей, 2014.- 207с.
6. Фирсов, И.П. Технология растениеводства: учебник для студентов вузов И.П. Фирсов; А.М.Соловьев, М.Ф.Трифонова.- М.: КолосС, 2006.- 472 с