ҚАЗАҚСТАН РЕСУПБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ
СЕМЕЙ қ. ШӘКӘРІМ атындағы МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ
ЭЛЕКТРОХИМИЯЛЫҚ ТЕХНОЛОГИЯ НЕГІЗІ
пәннінен зертханалық жұмыстар үшін
ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУЛАР
5В072000 – Бейорганикалық заттардың химиялық технологиясы
мамандығында оқитын студенттер ушін
Семей
2013
Кіріспе
1. ӘЗІРЛЕНГЕН
ҚҰРАСТЫРУШЫ ______ ____ ______ 20__ ж. Ж.Т. Лебаева,
аға оқытушысы кафедрасы Химия
2. ТАЛҚЫЛАНДЫ
2.1 Химия кафедра отырысында
____ _______________20__ж., №_____ хаттама
күні
Кафедра меңгерушісі ________ Б.Х. Мусабаева
қолы
ТЭХП зертханалық жұмыстар:
№ 1 ЖҰМЫС
Анодты және катодты беттік зоналар ауданының қатынасы және корродирлеуші металлдың коррозиялық элементтің максимальді тогын есептеу.
Жұмыс мақсаты: электрод қатынасына тәуелді максимальді коррозилық токты анықтау және коррозиялық элементтің максимальді коррозиялық токтың теориялық мағынасын анықтау.
Жалпы мағлұматтар.
Коррозиялық элементтің ток күшіне анодты және катодты беттік зоналар ауданының қатынасының әсері электролит ерітінділеріндегі металлдардың электрохимиялық коррозия механизміінің тексеру әдісінің тәжірибе жүзінде ыңғайлы әрі қарапайым түрін көрсетеді. Мұндай әсердің сипаты коррозиялық элементтің анодта және катодта өтетін электрохимиялық процесстер кинетикасының негізгі жағдайларынан оның жұмысы кезінде көрінеді. Алайда, коррозиялық элемент жұмысының нақты қатысты шарттарын орындау қажет. Егер диффузиялық шектеулерді толық жоятын болсақ, онда кішігірім ток алмасуы бар өзіндік ионды металлдар үшін стационарлық жалпы жағдайы (1) теңдеу бойынша анықталады, онда анодты зона беттіктің аумағы мен катодты зона беттігі кіреді:
K1Saexp = K2SK[H+]exp (1)
(1) логарифмдеу және есептеу арқылы Ест аламыз:
ln [H+] (2)
b = , ескере келе (2) теңдеуді былай жазамыз :
lg [H+] (3)
Онда: ln i kopp = ln i kopp + lnSa + lnSK,
Мұндағы:
,
bа, bк аумағы барлық тұрақтыларды біріктіреді сутек иондарының концентрациясын қоса (принимается, что процесс коррозии протекает с выделением водорода за счет катодной реакции разряда водородных ионов).
Sа – ты θ- ға ауыстырып және Sк – ны (1-θ)- ға ауыстырамыз, себебі Sа + Sк = 1 шарты бойынша, қорытынды формуланы аламыз, ол Анодты және катодты беттік зоналар ауданының қатынасының ток күшіне тәуелділігін келесі түрде көрсетеді:
ln i = const + ln θ + ln (1-θ) (4)
(4) теңдеуінде θ мәні ғана қолданылады. Сондықтан коррозиялық токтың максималды мәнін θ функциясы ретінде анықтау үшін d lni dθ туындысы арқылы оны 0-ге теңестіріп imax анықтау керек.
Токтың максималды шарттары мына теңдеумен анықталады:
imax =
(5) теңдеуіне сәйкес диффузиялық шектеусіз істейтін коррозиялық элемент ток күші анодты зонаның бір бөлігі Тафелев түзуінің иілу коэффициентінің қатынасына тең болғанда үлкен аумаққа жетеді.
Жұмыс орындау әдістемесі.
Әр түрді ауданды тұрақты аумақты жағдайда болатын пластина тәрізді мысты және болатты 9 –дан кем емес электрод жұптарын алу керек.
Барлық электродтарды егеуші қағазбен тазалау, майсыздандыру, ағынды суда жуу, дистильденген сумен шайып, кептіру қажет. Электродтарға өткізгіштерді орнатады ( өте мұқият, себебі жақсы котакт керек) және оны миллиамперметрге жалғайды (1 сур)
Рис. 1. Гальваникалық элементтің коррозиялық тогын анықтауғв арналған ұяшық.
Электролитикалық ұяшыққа 3%- ті NaCl ерітіндісін құяды. Дайындалған электрод жұптарын бір- біріне параллель арасы 10 см етіп орнатады да уақыт аралығында (5...10 мин) орнаған токты жазып алады.
Алынған мәндер негізінде ток күшінің (ординат осі) анодты зона беттігі ауданына тәуелділік графигін тұрғызады. График қисығы бойынша коррозиялық элементтің максималды тогын анықтайды.
Алынған нәтиже бойынша қорытынды жасайды.
№2 жұмыс
Электролиттің жабылу қабілеттілігін металдың электротұнуы арқылы анықтау.
Жұмыс мақсаты: Электролиттің әртүрлі құрамындағы мырыштанудың жабылу қабілеттілігін анықтау. Жабылу қабілеттілікке әсер ететін факторлармен танысу және электролиттің жабылу қабілеттілігін анықтау әдісі. Электролиттердің жабылу қабылеттілік және шашырау қабілеттілік терминдерініңбайланысы мен айырмашылығын түсіну.
Жалпы түсінік
Шашырау және жабылу қабілеттіліктер өзара байланыст, және келесі факторлардан тұрады: катод поляризациясы, электролиттің электрөткізгіштігі, электролиз режимі және рельефтің жоғарғы беттігін анықтайтын фактор.
Электролит құрамы металдың катодты бөлінуі тұнбаның тез өлшемі осы электролиттің шашырау қабілетіне, ал жойылу қабілеттілігі катодтағы терең жабылу қасиетіне байланысты. Осы екі анықтама бөлшектердің коррозиядан сақтау, электролиттік қаптауда үлкен практикалық маңызы бар, себебі, өнімнің барлық аймағындағы қорғаныс қабатынқорғайды. Электролиттің жабылу қасиетін келесі әдістермен анықтайды: бұрыштық катод әдісімен, Холла және Пена ұяшық көмгеімен.
Жұмыс істеу әдісі.
Таблицадағы келтірілген құрамда электролиттің мырыштануын дайындау.
Электролитті мырыштану құрамын және электролиздену режимі:
Электролиттің құрамы және параметрлері
Құрамы, гл.
Электролит №1
Құрамы, гл.
Электролит №2
ZnSO4*7H2O
Al2(SO4)3*18H2O
Декстрин (столярлы клей)
Na2SO4*10H2O
NH4Cl
CH3COONa
желатин
pH
температура
Дк, Адм2
20
30
10 (2,5)
----
60
----
----
----
----
Бөлмелік
1,5
100
200
25
1,0
5,8...6,2
Бөлмелік
1,5
Электролиттің жойылу қабілеттілігі өндірістік сипатпен және тығыз катодпен, түзу бұрышпен анықталады. Міндетті түрдека тодтың ауданынөлшеу керек (электролитте болатын бөлігін) және берілген катодтағы тоқ тығыздығын (Дк=1,5 Адм2), мырыштың электротұнуына қажетті токтың күшін есептеу (У=Дк*Sк)
Бұрыштық катод наждачной қағазбен қорғайды, венской ізбеспен (әк) майлайды, ағынды сумен жуады, дист. Сумен шайқайдыжәне электролитте салады. Шетканың көмегімен мұқият жуылған мырыштық пластинка анодқа қызмет етеді.
Электролизді жүргізу үшін 2-суреттегі схеманы жинайды, мұғалім тексергеннен кейін ұяшққа біраз күш жібереді, сосын №1 электролиздерге электролит құяды. Содан кейін қажетті мөлшердегі тоқ күшін орналастырады. Осы тәжрибеде жаслып болғанша бірқалыпта ұстайды, амперметр көмегімен бақылай отырып. Мырыштық электротұнуды 40 мин созылады, сосын түзеткіш В (2 сурет) өшіріледі, электролизердан электролитті алады. Электролиздегі анодқа қатысты жоғарыдағы иілген катодқа катодтық мырышталған беттікауданын, сонымен қатар қпталмаған катодының беттік ауданын анықтайды.
Мырышталған беттік аудан см2 (Sn) барлық қапталған беттік мырышқа (Sк) қатынасымен және процентпен шығуы электролиттік жабылу қабілетінбереді.
Кс=( Sn Sк)*100%
Сосын бұрыштық катодтағы мырыштық қаптауды жойып, электролизді №2 электролитте жүргізеді, бірінші травильдік ерітіндіге (мырыштың массасы негізінде), надачной қағазбен тазаланған қалған мырышты ағынды сумен жуады, дист. Сумен шайқайды, бұрыштық катодты электролиздерге негізеді. №2 электролитте құяды (№1 электролитте алынған көлемінде) және қажетті токка келтіреді. Электролитті қайтадан соған сәйкес склянкаға құяды, жұмыс есебінде орналасу схемасын, құрамындағы электролитті тұндыру режимі, Электролиттің жабылу қабатының графикалық көрінісін кіргізеді. Олардың құрамынан шыққан электролитті атау керек. Жасалған жұмыс нәтижесінен қорытынды шығару.
№3 жұмыс
Электролиттердің себілу қабілетін анықтау
Жұмыс мақсаты: екінші кестеде көрсетілген мырыштау электролиттерінің себілу қабілетін анықтау.
Жалпы мағұлмат:
Электрохимиялық жабулардың сапалылығы мен қасиетін тек құрылысымен ғакна емес, жабылатын бұйымның беттік қалыңдығынада металдың біркелкі жабылуыменде байланысты анықталады. Фарадей заңына сәйкес электрохимиялық жабулардың қалыңдығы d, тоқ тығыздығына i, тәуелді. Электролиздің жалғасу уақыты , тоқ бойынша ВТ металдардың шығымы және оның электрохимиялық эквивалентін (g), ескере келе:
- тұндыратын металдың тығыздығы.
теңдеу бойынша жабудың тек орташа қалыңдығын есептеуге болады.
Катод беттігінде тоқ пен металдың жайылуы тәуелді: геометриялық факторлар – электродтар мен ванналардың пішіні мен өлшемесіне; электродтардың бір – біріне қатысты орналаусымен ванна қабырғаларын; электрохимиялық факторлар – электролиттің электроөткізгіштігі, катодты полияризациясының өзгеру сипатына және тоқ тығыздығының өзгеруі мен металдың тоқ бойынша шығымына тәуелді.Біріншілік және екіншілік таралу тоғы деп ажыратылады. Біріншілік тоқ электролитикалық ваннаның геометриялық параметрлерінің қатынасына тәуледі. Екіншілік нағыз таралу тоғы біріншілік таралу тоғының тепе – теңдігінің көп жағына ауытқиды. Ол катодтың полияриздеуі , ерітндінің меншікті электрөткізгіштігіне және жүйенің геометриялық өлшеміне тәуелді.
Электролиттің біріншілік тоқты өзгерту қабілеті РС электролитін себу қабілеті деп атайды.
Тоқ бойынша себілу қабілеті (РСт) және металл бойынша себілу қабілетін ажырата білу керек.
Жұмысты орындау әдістемесі:
Жұмыс №1 және №2 электролиттермен кезек – кезек орындалады
Цинктеуге арналған электролиттер құрамы:
Состав и параметры электролита
Содержание, гл
электролит №1
электролит №2
ZnSO4 · 7H2O
Al2 (SO4)3 · 18 H2O
Na2SO4 · 10 H2O
Декстрин (столярный клей)
NH4Cl
CH3COONa
Желатин
Температура
Дк, Адм2
200
30
60
10 (1,5)
-
-
-
комнатная
1,5
100
-
-
-
200
25
1,0
комнатная
1,5
Тәжірибе жүргізу үшін қолданылатын схема.
№4 жұмыс.
Никельді жабулардың сапасына электролит құрамының әсері.
Жұмыс мақсаты: Жылтыртүзуші және қоспаларды біркелкі етуші заттардың никельді жабулардың сапасына әсерін зерттеу.
Жұмыс туралы жалпы мәліметтер:
Никель электртебілгіш металл болып табылады (стандартты электрод потенциалы Е0 Ni2+Ni = -0.25В), бірақ пассивтелу қабілетті болғандықтан сілтілердің, кейбір қышқылдардың әсеріне бірталай тұрақты болады, сондықтан болатты корроизиядан сақтайды (жабу бетінде тесіктер болмағанда әрине).
Никельдеу үшін сульфатты хлоридті, сульфаматты, борфторидті, хлориді электролиттер қолданылады. Ең көп қолданылатыны сульфатты хлоридті электролиттер. Никельдің электрлік тұщы катодты және анодты поляризациямен бірге жүреді. Катод пен анод процессі сутек ионының концентрациясына тәуелді, оның рН = 2,8...5,8 аралықта болу керек. Катодта әрқашан никельмен бірге сутек бөлініп отырады. рН мәнінің азаюымен ерітінді көлемінде никельдің ток бойынша шығымы азаяды, ал жоғарылаған мәнінде ВТ Ni = 95...96%. Диффузиялық шектеудің болуына байланысты катодты қабатта (рНS) гидрокид ионының рН мәні жоғары болады.
Катодтатағы жазықтықтағы ток мәні жоғары болғанда никельдеу кезінде рН мәні аз электролиттер рН0 (2,0...3,5) қолданылады және бұл кезінде температура жоғары (50...60°С) болады және үнемі араластыру кезінде жүреді.
Никельдеу кезінде электролиттің электрөткізгіштігін үлкейтіп сілті металлдарының тұздарына салады, бірақ ДК мәні жоғары болғанда никельдеудің тұнуы кезінде катодты қабатта сапасы нашарлайды. Қышқылды электролиттерден басқада ток бойынша никель шығымы табиғи буферлі қоспа мен температураның өсуіне тәуеді болады.
Никельдеу кезінде электролиттер кейбір металлдардың қоспаларындағы кірленуге өте сезімтал. Ерітінді құрамында Cu, Zn, Fe, Pb болса никельді жабудың сапасы нашарлайды. Мысалы, электро жағымды металл болғандықтан катодта никельден бұрын бөлінеді. Сондықтан ерітіндіде мыс аз болса жабу дұрыс болмайды. Сондықтан никельдеу кезінде мыс концентрациясы 0,01 гдм3 көп болмауы керек. Мыстан электролитті тұрақты ток көмегімен ажыратады.
Жұмыс барысы:
Никельді жабуларды алу және никельдің ток бойынша шығымды есептеу үшін алтыншы суретте көрсетілген схема пайдаланылады және жиналады.
Никельдің өлшемі 20 × 40 мм болатын болат пластинкасы қолданылады алдын ала наждакты қағазбен қорғаныш жасалған. Сонымен қатар жуылып, кептіріліп, аналитикалық таразыда өлшеніп алынады.
Анодтында никельді стежендер қолданылады. Ол екі жағынан болатты пластинкамен қапталады. Электролиттегі электролиз №1 (см. табл. 3) Дк = 2,0 Адм2 , 45 мин.та жүргізеді, ол кезде температура 50°С болады және үнемі араластырып отырады.
Электролиз уақыты біткенде токты ажыратады, ұяшықтан электродты алады, катодты жуады, фильтр қағазымен кептіріп кептіргіш шкафқа кептіріп өлшейді. Шыққан мыс пен никель массасы бойынша никельдің ток бойынша шығымын өлшейді. Тура осыларды №2 электролитте Дк= 2,0 Адм2 болғанда жүргізеді.
Рис. 6. Схема установки для нанесения никелевых покрытий:
1 - ячейка для электроосаждения никеля; 2 - медный кулонометр;
А - аноды из никеля; К - стальные образцы-катоды
Таблица 3
Состав электролитов никелирования
Состав и параметры электролита
Содержание, гл
электролит №1
электролит №2
NiSO4.7H2O
NaCl
H3BO3
Выравнивающая добавка кумарин C9H6O2
Уротропин
Сахарин
Блескообразующая добавка - пара-толуол-
сульфамид C7H9O2NS
Антипиттинговая добавка – моющее средство Прогресс
рН электролита
Режим никелирования:
Температура, °С
Плотность тока
250
15
25
-
0,4
0,4
-
-
5,5
50
2
250
15
25
4
-
-
2
0,1
5,5
50
4
Никельді есептеудегі жабудың орташа өлшемі және электролиздің Фарадей заңына негізделген ұзақтығы:
ВТ = (9)
Iτ –электр тогының көлемі;
g – никель мен мыстың электрохимиялық эквивалент.
Жуйеде кулонометр қолданылса:
ВT = (10)
Катодты жабудың орташа өлшемі (мкм) келесі формуламен анықталады:
δ = (11)
δ - жабу қалыңдығы, мкм;
Дк – ток тығыздығы, Адм2;
τ-электролиз уақыты, ч;
g – никельдің электрохимиялық эквиваленті, гАч (1,095);
ВТNi –металлдың ток бойынша шығымы, %;
ρ - металл тығыздығы, гсм3.
Тәжірибе нәтижелерін келесі таблицаға енгізу қажет:
№
катода
№
электро-лита
Дк ,
Адм2
Площадь
катода,
дм2
I, А
Время
электро-
лиза τ, ч
Толщина
покрытия
δ , мкм
Характеристика
качества катод-
ного покрытия
Жұмыс №5
БАЗ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫНЫҢ ТҰНБАҒА ӘСЕРІ және МЫРЫШТЫ ЭЛЕКТРОТҰНДЫРУ КЕЗІНДЕГІ КАТОД ПОТЕНЦИАЛЫ.
Жұмыс мақсаты: мырыштың электротұну процесімен танысу және катодта формаланатын тұнба потенциалын өлшеу әдісімен танысу; мырыш тұнбасына және катод потенциалына жылтыртүзушілер (столярлы клей) концентрациясының әсерін зерттеу.
Жалпы мағлұматтар
Электролитке аз мөлшерде еңгізілген беттік активті заттар (БАЗ) катодты тұнбалардың құрылысы мен қасиетіне айтарлықтай әсер етеді. Табиғатын мен концентрациясына байланысты тұнба қоспасы тығыз, біркелкі, жылтыр немесе керісінше – губкалы тіпті ұнтақтәрізді болып шығады. БАЗ әсері олардың электрод бетіндегі молекулаларының адсорбциясына байланысты. Тұнбалардың құрылысы мен қасиеті металлдың тұнуымен БАЗ адсорбцилану жылдамдығына байланысты. Егер адсорбция жылдамдығы металл тұну жылдамдығына қарағанда баяу болса, онда катод поляризациясы онша өзгеріске ұщырамайды. Бұл жағдайда БАЗ мерзімді адсорбциясы мен десорбциясы мүмкін, ол катодтың бір бөлігінің өсуін тоқтатады және металлдың басқа тұнуына әкеледі. Бұл процестер барлық беттік бойынша кезектеседі, нәтижесінде жабу құрылысы біркелкі және кейде жылтыр болады.
Жұмысты орындау әдістемесі.
4 кестеде көрсетілген құрам бойынша, элекролиттерден мырыштың электротұнуын жүргізген жөн.
Мырышты алдын ала егеу қағазбен тазартылған, майсыздандырылған, ағынды сумен жуылған, фильтр қағазымен кептірілген болатты пластинкага тұндырады. Анод ретінде мырыш пластинкасы қолданылады. Электролитке еңгізілетін катодтың беттік ауданын ескере отырып (I) ток күшін есептейді:
I = Дк S. (12)
Таблица 4
Состав электролитов цинкования
Компоненты электролита и режим электролиза
Содержание компонентов в электролитах, г л
№1
№2
№3
№4
Сернокислый цинк
Сернокислый аммоний
Столярный клей
ДК, Адм2
Т°С
250
30
0
2
15...25
250
30
0,5
2
15...25
250
30
1,0
2
15...25
250
30
2,0
2
15...25
Милиперметр көмегмен (7 сурет) қажетті ток күшін беріп, электролиз уақытын ұстайды (20 мин), ЭҚК электродқа батырылған соң бірден өлшейді (с использованием хлорсеребряного электрода) және тұрақты ток күші орнағанын күтеді, сосын 2 мин сайын өлшейді.
2000 мВ қосылған мультиметр көрсеткіші бойынша ЭҚК мәнін жазады. Процес соңында түзеткішті қосып, электролизерден катодты алады, оны сумен шайып,кептіріп тұнба сапасын анықтайды. Сутек электродына қатысты катод потенциалын есептейді
ϕ Ag,AgClCl− = 0,22В.
Рис. 7. Схема установки для электроосаждения цинка
6-жұмыс.
Кадмиді электротұндыру кезіндегі органикалық қоспаның суланған (наводороживание) бот катодтарына әсері.
Жұмыстың мақсаты: берітігі жоғары болаттан тұратын иігіш қолаға электролиз режимінің әері және ингибиторларды суландырғш құрамы бар этектролитпен гальвано жабу кезіндегі болатты сулндыру процесін зрттеу. Эектролиз режимін мугалім белгілейді.
Жалпы мәліметтер: электролитикалық жабулар (гальваножабулар) металөңдеуде, авиационда, радиотехникада, электронды өңдеулерде қара металлдарды коррозиядан қорғау үшін және металл беттіктеріне әртурлі қасиет беру ушін қолданылады. Катодта металлдарды электротұндыру кезінде металл иондарының разрядымен қоса гидроксони иондарының разряды өтеді.
Жұмысты орындау әдістемесі.
Болатты суландыруды зерттеудің әртүрлі әдістері бар: вакуум-ысыту әдісі, металды вакуум-балқыту.
Кадмилі электротұндыру электролиттермен жүргізіледі, кадминирлеу электролитінің құрамы және электролиз режимі:
Электролит компоненттері
Және элз режимі
Электролиттегі құрамы гл
1
2
CdSO4*83H2O
60
60
(NH)4SO4
30
30
Al2 (SO4)3
27
27
Столярлы клей
1,0
pH
4,0,,,5,5
4,0,,,5,5
Т0С
15,,,25
15,,,25
Диаметрі 1мм, маркасы 4-10, ұзындығы 12см, наждак қағазбен тазаланған сымнан кесілген үлгілерді тазалап сумен жуып, дистильденген сумен шаяды және фильтр қағазбен құрғату керек. Ұяшық қақпағындағы анодтарға бес катод үлгіні жалғайды (8-сурет) және электролиттегі ток астына орналастырады. Ток тығыздығы арнайы есептелген: I=Дж*S*n. Мұндағы п-катод саны(5)
Бастапқыда буланган болат үлгісін қоспасы жоқ 1 электролитте анықтайды, кейін 2 электролитте қоспасы бар жағдайда анықтайды.
Сым үлгісіндегі иілгіштікті мына формуламен анықтайды:
N=aa0*100%
N-болат сым үлгілерінің иілгіштігі,%
А-үлгіні жабулардан айналдырғандағы айналулар саны
А0- айналулар саны (жабусыз)
Эксперимент соңында мұгалім нұсқауы бойынша график тұрғызу.
№7 Жұмыс
Бөлінетін сутегі мөлшері бойынша металдар коррозиясының жылдамдығын анықтау.
Жұмыстың мақсаты: 10% күкірт қышқылының ерітіндісінде сынама массасының азаюына және оның бетінен бөлінген сутегі көлеміне байланысты коррозий жылдамдығына металл құрамының әсерін анықтау.
Жалпы мағлұмат: Қышқыл ортада металл коррозиясы кезінде локальды коррозиялы элементтен катодтыаймағында гидроксоний ионының Н3О разряды жүреді. Берілген жағдайда коррозия жылдамдығының мөлшері болып табылатын бөлінген сутек мөлшері коррозиялық жүйеде пайда болған қосынды тоққа тәуелді. Егер локальді микроэлемент арқылы өтетін тоқтар өзара тең болса, онда бөлінген сутек көлемі құрамы мен құрылысы біртекті болмағаннан металл бетіндетуындайтын микробу мөлшеріне пропорционалды болады.ŋ
Әр микроэлемент арқылы өтетін тоқ мәні анодты жәнекатодты аймақтарда еру процессі кезінде орын алатын потенциал айырмашылығына пропорционал болады. Балқымаға балқыманың пассивтілігінтуындататын, анодты аймақта потенциалды оң бағытқа жылжытатын немесе микрокатодта сутегінің ŋн бөлінуін көбейтетін легирулейтін қоспа қосқанда коррозияның жылдамдығынтөмендеуіне әкеледі. Құрылысының біртекті еместігінің өсуі және аз ŋн бар микрокатодтыңтуындауы сутегінің бөлінуін жеңілдетеді, яғни коррозия жылдамдығын жоғарлатады.
Техникалық металл, сәйкесінше, өзінің құрамында катодты және анодты қоспаға ие. Катодты қоспа металлдың электрохимиялық коррозиясының жылдамдығын жоғарылатады; анодты қоспаның біраз мөлшері металл коррозиясының жылдамдығына әлсіз әсер етеді.
Катодты қоспаның әсері металды коррозирлейтін жағдайға тәуелді. Тотықсыздандырмайтын қышқылдарда (тұз, сірке, күкірт және т.б.) катодты қоспа металл коррозиясының жылдамдығын жоғарылатады, ал тотықсыздандыратын қышқылдарда катодты қоспа пассивтелуіне әкеліп, металл коррозиясын төмендетеді.
Корродирленетін металл бетінде катодты аймақтың ауданының өсуі кезінде катодты процесстің жылдамдығы және корризияның жалпы тоғы өседі, сондықтан металл коррозиясының жылдамдығы да өсуі мүмкі. Егер корродирленетін бетте металдық ортамен әрекетіне кедергі болатын коррозияның екінші ретті өнімдерінің тығыз қабаты түзілсе, онда коррозиялық процесс баяуланады.
Жұмысты орындау әдістемесі
Металл коррозиясы кезінде катодты аймақта бөлінетін сутек мөлшерін әр түрлі әдістермен анықтауға болады. Солардың бірі сынаманы белгілі бір ортаға салып сол ерітіндімен толтырылған бюретка негізіндегі эвдиометрмен бөлінген сутегіні жинайды. (9 сурет).
Рис. 9. Схема установки для определения скорости
растворения трех металлов при их коррозии в растворах кислот
по объему выделившегося водорода
Бөлінген газ бойынша коррозия жылдамдығын анықтау өте қарапайым, дәл әдіс және ол коррозия жылдамдығының уақытқа байланысты өзгерісін үздіксіз бақылауға мүмкіндік береді.
Темір балқымасын коррозия жылдамдығын анықтауды 10% күкірт қышқылы ерітіндісінде жүргізеді. Тәжірибенің сынамасы ретінде сұр шойын (құрылысы: серрит+перлит+графит); көміртекті болат; хромникельді болат қолданылады. Беті өлшенген сынамаларды наждатталған қағазбен тазалайды, венді (венской) избеспен майсыздандырады, сумен жуады және фильтр қағазымен кептіріп аналитикалық таразыда өлшейді.
Дайындалған сынамаларды бюретка ішінде шыны ілгішіне іледі. Барлық сынамаларды осылай салғаннан кейін резиналық грушамен бюреткаларды қышқылдармен керекті деңгейге дейін толтырады, бюреткадағы сұйық деңгейін жазады (бұл тәжірибенің басы болып табылады)
Ары қарай 100 мин уақыт ішінде әр 20 мин сайын деңгейін жазып отырады. Тәжірибе анықталғаннан кейін қысқышты ашып, бюреткадан қышқылды төгіп, сынамаларды шешіп алады. Сынамаларды кран астындағы сумен жуып, кептіріп өлшейді.
Тәжірибе нәтижесін кестеге жазады
Ста- ли
S, см2
m0, г
m, г
Объем выделившегося водорода
см3, спустя τ мин
см3см2 поверхн. обр.
20
40
60
80
100
20
40
60
80
100
Тәжірибе нәтижесін, яғни бөлінген сутек көлемін см2 , сынаманың беттік бірлігіне сәйкес қылып, см3 см2 түрде жазады.
Сонымен қатар, тәжірибе нәтижесін бөлінген сутек мөлшерінің және сынаманың беттік бірлігінің (см3 см2) сртамен Т контактінің жалғасуына тәуелділігін көрсететін гистограмма түрінде де өрнектейді.
Тәжірибе уақытында, яғни 100 мин коррозия кезіндегі бөлінген сутек көлемін біле отырып корродирленген сынамалардың массалық жоғалуын есептеп алуға болады. Есептеу кезінде металлдың 1 грамм-эквиваленті еріген кезде қалыпты жағдайда 11,2 л сутек бөлетіндігіне сүйенеді. Жалпы тәжірибеге алынған сынамаларда тек темір ғана ериді деп есептейді. Сонымен қатар, тәжірибеге алынған сынамалардың коррозиялық тұрақтылығының 6 кестеде көрсетілген коррозиялық тұрақтылық шкала бойынша сипаттайды және массаның азаюына байланысты коррозия жылдамдығын есептейді:
К=m0-mSτ (гм2ч)
Мұнда: m0-коррозияға дейінгі сынама массасы;
m-коррозиядан кейінгі сынама массасы.
Тұрақтылық тобы
Коррозия тұрақтылығы (проницаемость), ммжыл
Балл
1.совершенно стойкие
2.весьма стойкие
3.Стойкие
4.Пониженно стойкие
5.Малостойкие
6.нестойкие
0,001
0,001-0,005
0,005-0,010
0,010-0,050
0,050-0100
0,100-0,500
0,500-1,000
1,000-5,000
5,000-10,000
10,000
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Металдың коррозияға тұрақтылығының он балды шкаласы (ГОСТ 5272-50)
Коррозия көрсеткішінің П тереңдігі, ммжыл (өткізгіштік) массаның жоғалуы бойынша келесі формуламен есептейді:
П=К 8,76d 100
Мұнда К-коррозия жылдамдығы, гм2 сағ; d=8,3гсм3-болаттың тығыздығы
Жұмыс нәтижесін жұмысты орындау жолын қысқаша сипаттап, кесте гистограмма (немесе график) VН2, см3 см2=f (τ,мин);
Тәуелділігі түрінде көрсетеді. Зерттелетін металдың тереңдік көрсеткіші бойынша қай тұрақтылық тобына жататынын анықта. Алынған нәтижелер бойынша қорытынды жаса.
№ 8 Жұмыс
Ингибитор көмегімен металлды коррозиядан қорғау.
Жұмыс мақсаты:бірнеше ингибиторлардың шойын және көміртекті болат коориясының жылдамдығына әсерін сутекті беттік арқылы зерттеу. Ингибиторлардың коррозияға әсерінің эффективтілігін зерттеу.
Теориялық бөлім.
Қышқылды коррозия ингибиторлары ретінде функционалдық топтары бар, металл бетімен әрекеттісіп, адсорбирленіп органикалық қосылыстар : О, S және N бар гетероциклді қосылыстар, жоғары молекулярлы спирттер және альдегидтер, аминдер және амидтер; сульфон қышқылдар, май қышқылдармен олардың туындылары ; тиомочевина туындылары ; тиозолдар мен тиоуреазолдар; төртті азоты бар қосылыстар; фосфор қосылыстары; қатты қанықпаған ароматты және алифатты жүйелер, тиоамидтер мен тиосемикарбозидтер; жоғары молекулярлы нитридтер; сульфидтер, тиазиндер және т.б.
Жұмысты орындау әдістемесі:
Коррозиялық орталық 10% Н2SO4 ерітіндісі (1) ингибиторсыз,(2) ингибитормен № 1 ; (3) №2 ингибитормен (ингибиторды мұғалім көрсетеді). Зерттелетін сынама ретінде үш бірден шойынды немесе болатты пластинкалар (мұғаліммен айтуы бойынша). Сынаманың бетін өлшеп наждатталған қағазбен қорғап, вендік известпен жуып, дистильденген сумен шаяды, фильтрлеу қағазымен сүртіп, термошкафта кептереді, суытады да аналитикалық таразыда өлшейді. Осындай жағдаймен дайындалған сынамаларды бюреткаларда (10 сүр.) , бюретканы қышқылмен толтырады (1-ші бюретканы – 10% Н2SO4 ерітіндісімен, 2-ші бюретканы - № 1 ингибиторы бар 10% Н2SO4 ерітіндісімен , 3-ші бюретканы - № 2 ингибиторы бар 10% Н2SO4 ерітіндісімен), бюреткадағы алғашқы деңгейді жазып алады (тәжірибе басы), ары қарай сынаманың бетінен бөлінген сутек мөлшерін әр 20 минут сайын 100 мин уақыт ішінде жазып отырады. Алынған мәліметтерді кесте формасында жазады.
сур. 10
Рис. 10. Установка для определения скорости коррозии металлов
по объему выделившегося водорода
Берілген уақыт өткеннен кейін қышқылды бюреткадан төгіп, сынамаларды шешіп алады да, ағып тұрған судың астында щеткамен жуады, кептіреді және аналитикалық таразыда өлшейді. Сынаманың массасының өзгірісі (Δm) бойынша коррозия жылдамдығын есептейді.
K = гм2 ас (16)
Мұнда Δm – коррозия нәтижесінде сынаманың массасының төмендеуі, г;
S – сынаманың беттегі ауданы, м2
τ – коррозия уақыты, сағ.
Коррозия жылдамдығы бойынша ингибитордың қорғау эффектісін анықтайды.
Z = (17)
Мұнда К0 – ингибиторсыз отрада ( №1 бюреткада ) коррозияның массалық көрсеткіші, К - ингибиторы бар ортада ( №2,3 бюреткадағы ) коррозияның массалық көрсеткіші.
Жұмыс нәтижесін белгілі уақыт мезетінді бірлік беттен бөлінген сутек мөлщелерінің өзгерісін және Z ингибиторлардың қорғау эффектісін көрсететін таблица және график түрде береді. Алынған нәтижелер бойынша қорытынды жасайды.
Тәжірибе нәтижесін тіркейтін кесте формасы
Форма таблицы для регистрации результатов экспериментов
№
образ-
ца
Ин-
гиби-
тор
S,
см2
m0,
г
m,
г
Δm,
г
Скорость
коррозии,
гм2
Измерения
уровня раствора
в бюретках
через τ мин
Количество
выделившегося
водорода (см3см2)
через τ мин
от начала опыта
20
40
60
80
100
20
40
60
80
100
№ 9 жұмыс
Анодты протектор көмегімен болатты коррозиядан қорғау.
Жұмыстың мақсаты: бейтарап электролитте ( Mg, Al, Zn) протекторлар көмегімен болатты коррзозиядан қорғау мүмкіндігін зерттеу; олардың өсерінің радиусын анықтау және электролиттің электрөткізгейтігіне тәуелді ( коррозиялық орталық) протектор жұмысына сапалық сипаттама беру.
Жалпы мағұлмат
Металды кострукцияларды коррозиядан протекторлар көмегімен қорғау электрохимиялық катодты қорғау әдістерінің кең тараған түрі ( мысалы осылай су кемелерінің корпусын қорғайды) . Әдіс негізі келесіде жатыр: қорғайтын металл конструкциясына берілген коррзиялық отралықта қорғайтын конструкция потенциалынан жоғары электрөткізшітікке ие металл немесе балқымадан тұратын протектор – платинкасын бекітеді. Сулы немесе балқымадан тұратын протектор – пластикасын бекітеді. Сулы немесе қүрғақ жерде болатты конструкцияны коррозиядан қорғау үшін протектор материалы ретінде көбінесе таза мырышты немесемырыштың алюминимен балқымасын, немесе магний негізіндегі балқымаларды қолданады. Бұл әдісті дұрыс қолданғанда электролитте металл конструкциясының коррозиясы толығымен тоқталады, не болмаса төмендейді. Протектордың өзі қорғау кезінде біртіндеп еріп кетеді. Протектор толық еріп кеткен кезде оны жанартып отыру керек. Мысалы, балық флотының кемесіндегі протекторды әр 2жыл сайып жанартыпотыру керек.
Электрохимиялық қорғау электролит ерітіндігерінде металл коррозиясынан қорғау кезінде қолданылады. Протектор әсерінің радиусы ( протектордың қорғау әсері таралатын ара қашықтық) қорғалынатын металл бар ортадан электрөткізгіштігі үлкен. Протектор мен қорғалынатын металл потенциалдарының айырмашылығы жоғаы болған сайынбасқа кездесетін жағдайлардапротектор әсерінің радиусы соғұрлым жоғары болады.
Жұмысты орындау әдістемесі№
Тәжірибені 7 кестеде көрсетілген ерітінділерде жүргізеді, электролиттердің меншіктігі электрөткізштігін кестеден алады.
Ерітінділерді келесідей дайындайды. Техникалық таразыда қажетті мөлшерде өлшенген натрий хлориден 1,5 - литрлі колбаға салады№ Содан кейін оған 10 мл 10% қызыл қанды тұз ерітіндісін және 1 л дистилдеген суды құйып, араластырады.
7 кесте
Жұмысты орындау үшін электролит құрамы
Состав электролита
(коррозионной среды):
1 л водопроводной воды содержит
Радиус действия протектора r, см
Протектор
Mg
Протектор
Zn
Протектор
Al
1. 10% К3[Fe(CN)6]
2. 0,1 % NaCl + К3[Fe(CN)6]
3. 0,5 % NaCl + К3[Fe(CN)6]
4. 0,8 % NaCl + К3[Fe(CN)6]
5. 1,5% NaCl + К3[Fe(CN)6]
Сынама ретінде 7-8 мм, ұзындығы 25 см, бір соңына винтпен сондай диаметрмен ұзындығы 1 см мырым, алюминий және магнийден жасалған цилиндр бекітілген болатты стержень қолданылады.
Протектормен қорғалған болатты сынаманы қаждатталған қағазбен сүртеді ( сынама шетимен) , ағып тұрған судың астында щеткамен жуып, фильтр қағазымен сүртеді. Протекторы бекітілген болатты стерженьді ваннаға шыны подставкаға қояды (11 сур)
Түбіне дейін жетеп тұрған сүзге арқылы ваннаға ерітіндіні құяды. 10-15 мин кейін масштабты сызғыш көмегімен протектор бекетілген орыннан болатты стержендегі бірінші көп даққа дейінгі ара қашықтықты анықтайды. Өлшеу нәтижесін 7 кестеге жазады. Бұл дақтың пайда болуы қызылқанды тұздың Fe2+ темір ионымен әрекеттесуі кезінде түзілген турибулевті көптің пайда болғанын көрсетеді, ол стерженьнің қорғалмаған аймағындапайда болады. №1 ерітіндіні төгіп, сынаманы алып,жоғарыда көрсетілген түрде келесі тәжірибегедайындайды. Ваннамен подставканы сумен шаяды.
Протектордың әсер етурадиусын №2 ерітіндіде және басқа ерітінділерде де №1 ерітіндіде анықтағандай анықтайды.
Рис. 11. Образец с протектором, помещенный в ванну
Мырыш протекторының әсер ету радиусын анықтап болғаннан кейін алюминий деп жасалған протектор бекітілген стерженьді алып, жоғарыдағыдай орналыстырады, ерітіндінің электрөткіз гіштігінің алюминийдің, кейін магнийдін протекторының радиусына әсерін анықтайды.
Нәтижені толтырылған кесте ( 7 кесте) түрде және протектордың көп дағына дейінгі ара қашықтықтығын анықтайдменшікті электрөткізгіштігіне тәуелді қисық түрінде көрсетеді. Алынған нәтиже қорытынды жазады.
№10 жұмыс
Электрохимиялық хромдау.
Жұмыстың мақсаты:
-өлшемелердегі электрохимиялық хромдау процессімен танысу. Электролит құрамы мен электролиз режимінің жабық сапасына, құрылысына, металл бойынша тоқ шығымына, сонымен қатар лабораториялық модельдегі гальваникалық ваннаның электрлігі сипаттамасына әсерін анықтау.
- модельдеу кезінде техникалық объектілердің кейбір маңызды параметрлерін есептеу жолдарымен танысу.
Бұл жұмыс стандартты электролиттерден хромды жабқыш алу процессімен танысудан тұрады. Осы кезде поляризденген тізбектегі тоқты, екі электродтың потенциалын, екі электрод арасына түсетін керкеуді және электролизердегі клеммді керкеуді өлшейді. Хромдаудың гальваникалық ванна моделінде алынған эксперимент нәтижесінде алынған мәліметтер бойынша электролиттердің қасиеттерін көрсету үшін есептеулер жүргізуге болады.
Хром тұнбалары кең спектрлі қасиеттерге ие. Түс бойынша хром тұнбаларын ақ, сұры, қара және түсті деп бөлуге болады. Барінен қарағанда жоғары шағылысу мүмкіндігі бар, тасымалдау кезінде көптеген жылдар сол қасиетін сақтайтын тұнбаларды қолданады. Негізінен хром гидроксидтерінен, оксидтерінен, гидридтерінен тұратын қара хромды жапқышты төмен шағылысу мүмкіндігі бар беттерді алу үшін, мысалы оптикалық заттарды, декоратив заттарды қорғау үшін қолданады. Оны тағы да жарық тұтатын элементтерді (күн энергиясын түзетін) өңдеу үшін пайдаланады. Көміртекті, тот басвпайтын болаттарға, мысты, никельді, мырышты, балқымаларға жағылатын бұл жапқыштар жоғары төзімділікке және қорғау мүмкіндікке ие. Түсті хром тұнбаларын дизайкерлік жұмыстарды орындау үшін қолданады.
Хром тұнбаларды жоғары қаттылыққа және тұрақтылыққа ие. Бұл қасиеті оны төзімділікке қарсы құрал ретінде қолдануға мүмкіндік береді, мысалы әр түрлі инструменттерде: штамптар мен матрицаларда, және үйкеліс беті бар детальдарда, мысалы поршень сақиналарында, штопта, гидроцимендер және т.б. қолданады.
Қазіргі кезде әр түрлі хром тұнбаларын алу үшін қолданылатын негізгі электролит ретінде хром оксидінен тұратын (хром ангидриді) электролиттер болып табылады. Бірақ ол улы болғандықтан ақырғы кезде басқа альтернативтер, яғни басқа заттар іздестіруде.
CrO3 ерітіндісінең электролизі кезінде хромның металды тұнбасы түзілмейді. Алты валентті хромның аздап тотықсыздануы жүреді, сутен бөлінеді. Хромның металды қабаты электролитте аниондар, мысалы, SO42-, SiF62-, F- болған кезде ғана түзіледі.
Универсалды электролит ретінде CrO3 және H2 SO4 концентрацияларының (гдм3) қатынасы 100:1 тең болып келетіндер. Электрод потенциалы теріс Е=-1,0 В (200) металды хром Cr2O72- және CrO42- аниондарының разрядынәтижесінде бөлінеді деп болжам айтады, жалпы мына қосынды реакция бойынша: Cr2O72- +14 H++12е 2 Cr+7 H2 O2
Бұнымен қоса параллельді түрде оң потенциал негізінде 100%электр мөлшері кететін сутегі және Cr3+ түзіледі. Тұрақты құрамы бар электролиттерде әр температура үшін өзінің сәйкес тоқ тығыздығының минимумы бар, бұл минимумнан төмен кезінде металл хром тұнбасының түзілуі болмайды. Хромдау үшін интервалы 1-10 кАм2 болатын жоғары тоқ тығыздығын қолданады. Тоқ бойынша металл шығымы өте аз болғандықтан электролизді жоғары газ толтырып жүргізеді, ол ваннаның клеммасында керкеудің 12В дейінгі жоғарлауына әкеледі. Процесс бірнеше джоуль жылу бөліну арқылы жүреді.
Тоқ тығыздығы жоғары болған сайын хром шығымы соғұрлым жоғары болады. Сондықтан хромдау электролиттері төмен шағылысу мүмкіндігіне ие. Бұл тағыда төмен катодты поляризациялануына да байланысты.
Хромдау үшін қорғасын және сурьмамен балқымасынан тұратын ерімейтін анодтарды қолданады мұнда оттегі бөлінетін және үш валентті хромның алты валенттіге тотықсыздану процесі жүреді.
Хром тұнбасының құрылысы және физико-механикалық қасиеті электролит құрамы тұрақты болған кезде тоқ тығыздығымен температураға тәуелді. Универсал электролитте хромдау кезінде температураны жоғарлатқанда сұр, лай (матовый) тұнбадан ашық жылтыр тұнбаға, кейін матовый молочный тұнбаға айысады. Жылтыр және қатты тұнбаларды алу үшін тоқ тығыздығының интервалы бұл электролитте 40-600С орта температураға сәйкес келеді.
1мкм қалындықты жылтыр хром тұнбасын болатқа үш қабатты Cu-Ni-Cr декоративті – қорғау жабқыш ретінде қолданады. Коррозиядан қорғау үшін бұл тұнбаларды қолдана бермейді, өйткені олар пористый. Алайда бұл қасиетін үнемі үйкелісте жұмыс істейтін детальдардың жұмыс істеу уақытын ұзарту үшін қолданады.
Жоғары температурада, төмен тоқ тығыздығында алынған матовый молочный тұнбалар жылтыр тұнбалармен салыстырғанда қаттылығы төмен және кедір бұдыры (пористый) аз, ол жақсы қорғаушы мүмкіндікке ие.
CrO3 және H2SO4-тен басқа электролит құрамына CrO3-ті Na2O*4 CrO3 тетрахроматқа байланыстыратын NaOН пен универсалды элнктролитке қарағанда үш валентті хром мөлшері көп алатын. Тотықсыздандыратын қант кірсе онда бұл элнктролитті 20-250С температурада қолдануға болады. 1-6 кАм2 тоқ тығыздығында кедір бұдыры аз, орташа қаттылыққа ие, полировка жүргізе алатын матовый жапқыш алады.
Жұмысты орындау әдістемесі.
Электролизді көлемі 0,5 дм3 органикалық шыныдан тұратын тіл бұрышты ыдыста жүргізеді. Ыдыста қарама-қарсы қабырғасына қорғасын аноды мен болат катодын орнатады.
Катод бетің жаппай бұрын стандартты 5 методика ақылы дайындайды. Хромды болатты катодтың бетіне тұндыруды және поляризациялық өлшеуді 1суретте көрсетілген схемеға сәйкес жүргізеді. Гальваникалық поляризация үшін потенциостатты колдану поляризацияның өту ұзақтығына негізделген тоқ бойынша шығымды анықтауға мүмкіндік береді. Тұнбаға түскен хром молшерін тұнба қалыңдығын өлшеу арқылытабуға болады. Мысалы, кулонометриялық әдіспен электролитте хромдау процессін жүргізген кезде абай болу керек, өйткені бұл кезде концентрлі хром қышқылының ерітіндісін қолданады.
Тәжірибе №1. Тоқ бойынша және катодтағы тоқ тығыздығына тәуелді хромды жапқыштың сапасын анықтау және тетрахромат электролитінде хромдаудың тоқ тығыздығының төменгі және жоғарғы шек мүмкіндігін табу.
Электролит температурасы 200С жуық. Катодтағы тоқ тығыздығы: 100, 200, 300, 400, 500 Ам2.Тоқ тығыздығының қажетті мәнін жабу кезінде ашық, тығыз, тегіс болып, кедір-бұдырсыз түсетін кездегі мәнін алады. Жабу сапасын көзбен қарап немесе затты үлкейту арқылы қарап бағалайды. Электролизді жабын 2-5 мкм қабатта, тоқ бойынша 10 % шығым болғанша уақыт жүргізеді.
Бар белгілі режимде алынған хром жабқыштарының сынамасын тоқ бойынша шығымын есептеу үшін қолданады және әр сынаманың индикатор ерітіндінің тамшысынын астында коррозиялық потенциалды олшейді.
Тәжірибе №2. Үш мәнді тоқ тығыздықтарында электролит мүмкіндігін салыстыру. Жабу үшін сыпамаларды жіңішке болат лентасынан, оны диаметрі 10 мм, ұзындығы 50-70 мм түрде трубка тәрізді бүкпен, электролизерге тік етіп інеді. Электролиз уақытын сыныманың ішкі және сыртқы беттерін ескере отырып орташа жабын қалындығы 3 мкм-ден бастап есептейді. Электролиз біткен кезде, сынаманы жуып жабынның сапасын көзбен бағалайды және сапалық мүмкіндігін бақылайды.
Тәжірибе №3. Салыстыратын хромдау процесстерінің электрлік сипаттамасын алу. 1 суретке сәйкес олшенген барлық мәндерді кестеге енгізіп, алда поляризациялық диаграмма құру ушін қолданады. (Excel-дің графопостроитель пакетін қолданып)(диаграмма мысалы ретінде 10суретті қара). Электрод потенциалдарын және электрод арасына түсетін кернеуді салыстырмалы электродты (х. с. э.) және осы мақсатқа арналған потенциостат блогымен өлшейді П5827 (немесе П5848).
Тәжірибеден алынған мәндерді өңдеу.
Жұмыстын екінші бөлімін жүргізу үшін тапсырманы орындау керек:
Геометриялық сипаттамасы бар зат үшін поляризациялық диаграмма бойынша қажетті электрлік сипаттаманы табады; яғни поляризациялау тоғын.
Жазық электродтары бар ұяшықтың поляриацияланған диаграммасын құрып, осының негізінде электролиттің шашырау мүмкіндігі көрсеткіш мәнін анықтайды.
Ұяшыққа поляризацияланған диаграмманы құрып, лайықтау параметрін анықтайды, бұл жапқыштың біріңғай түсуіне қолданады. Мұндай мүмкіндікке ие элемент ретінде қосымша анд қолданылуы мүмкін.
№1 Тапсырма.
Электролизер клеммаларындағы кернеуге және тетрахроматты электролиттің шашырау мүмкіндігінің көрсеткішіне тоқ тығыздығының әсерімен танысу.
Тәжірибенің мәні 50-ден 5000-ға дейнтоқ тығыздығының мәнінде 100 Ам2-пен өзгерте отырып жүргізеді бөлме температурасында. Жұмыс істемейтін жағы изолирленген болатты пластинаны катод ретінде, ал перфорирленген қорғасын пластинасын анод ретінде қолданады.
Әр жағдайда электрод потенциалын 1-ші тапсырмадағы секілді тоқ тығыздықтарында өшпейді. Бір графикте әр электродтардың комбинациясы үшін жүргізілген өлшеу нәтижелері бойынша поляризацияланған қисық және электрохимиялық заттың ПД-портретін тұрғызады.
10 сурет
Бақылау сұрақтары.
Гальванотехника. Анықтамасы. Қолдану аймағы.
Металлдардың электрокристаллизация процессінің механизмі.
Негізбен электролиттің құрамының электротұнбасының құрамы мен қасиетіне әсері.
Тұнбаның құрамы мен қасиетіне электролиз режімінің әсері.
Жабынның сапасының көрсеткіштері. Жабынның сапасын арттыу әдісі.
Жабындауға металл заттарының бетін дайындау операциясы.
Жабындауға металл заттарының бетін механикалық дайындау операциясы.
Қалайылау (оловянирование). Қолдану аймағы.
Қалайылау (оловянирование).Қалайылау электролиттері. Ағын судан қалайы алу әдісі.
Бағалы металлдармен жабу. Мысыл қолдану аймағы.
Бағалы металлдармен жабу. Қалдық ерітінділерден немесе жұғыш судан драгметаллдарды алу мысалы.
Қазіргі заманғы техникада балқыманы электротұндыруды қолдану.
Жабындауды жүргізудің электролиз емес әдісінің артықшылығы мен кемшіліктері.
Техникада химиялық металлдаудың қолдауына байланысты мысал келтір.
Металл мен балқымалардың химиялық тұндыру процессі.
Металл мен балқымалардың химиялық тұндыру процессінің мханизмі: контакты алмасу, металл ионының тотықсыздануы.
Конверсионды жабқыштардың артықшылығы мен кемшілігі.
Сыртқы тоқкөзі мен ерітіндіге тотықтырғыш енгізгенде конверсионды жабқыштың түзілу механизмі.
Алюминийді анықтау. Оксидті пленканыңтүзілу және өсу механизмі, және құрылысы мен құрамының түзілу механизмі.
Конверсионды жабқышты қара, түсті металлдардан және металлды жабқыштардан дайындау
№11 жұмыс
Электрохимиялық мыстау
Жұмыстың мақсаты:
Өлшемедегі электрохимиялық мыстау процесімен танысу, жабынның сапасына, құрылысына, тоқ бойынша металдық шығымына электролиттің құрамы мен режимінің әсері, лабораториялық модельге гальваникалық әсері.
Модельдеу негізінде техникалық объектің маңызды параметрлерін өлшеу жолдарымен танысу.
Жұмыс стандартты электролиттерден алынған тұнбаның кейбір қасиеттеріне негізделіп мысты жабын алу процесімен танысудан және мысты гальвано жабушымен жағуға арналған стандартты электролитте мысты электродтардан тұратын электрохимиялық жүйенің параметрлерін тәжірибе жүзінде анықтаудан тұрады. Осы кезде полеризациялық тізбектеу тоғын екі электродтың потенциялын және электрод аралығына түскен кернеуді өлшейді. Мыстаудың гальваникалық ванна модельнде алынған тәжірибе нәтижелері арқылы электролиттердің кейбір қасиеттерін және берілген мөлшері бар мыстың ваннасының сипаттамасын орнату үшін есептеулер жүргізіледі.
Электролитикалық мыстау масшна құрылысында, аспап құрылысында, гальванопластика салаларында кеңінен қолданылады. Гальванотехникада мыс тұнбасын жай өзін және де көп қабатты жабындардың құрамында қылып қолданылады.өндірісінде мыс тұнбаларын өткізгіш элемент ретінде қолданылады.
Жұқа қабатты мыс жабындарын болатты заттарды цементациядан қорғау үшін, электрөткізгіштікті жоғарлату үшін, болаттан, мыстан, мыс және алюминий балқымасын жасарда никель, хром, күміс және басқа жабындарды жаппай аралық қабат ретінде жақсы қорғаныс болу үшін осы мыс қабатын қолданады.
Жуан қабатты мыс тұнбаларын гальванопластикалық заттар өндірісінде қолданады (
Мысты электро тұндыру үшін қазіргі кезде көптеген электролиттер бар. ГОСТ 9.305 – 84 те электрохимиялық мыстаудың бірнеше электролиттері берілген.
Көбінесе арзандығына, қол жетімділігіне және химиялық тұрақтылығына байланысты. Күкірт қышқылының электролиттері қолданылады.
Бұл электролитте қоспа қосқан және электролиздің стационарлы емес әдістерін қолдансақ осы күкірт қышқылының электрлоитінен сапалы, негізгі жабынымен жақсы бекілген жабын алуға болады және деформация қабаттарды қолданбай физико – механикалық қасиетін өзгерте алады. Өндірсте тағы да кеңінен комплексті электролиттер қолданылады, оның ішінде цианид электролиттері кеңінен пайдаланылады. Бұл цианид электролиті улы болғандықтан мыстаудың перофосфатты электролиті қолданылады, ол қатты улы емес, шашырау мүмкіндігі жоғары және онымен болатты бірден мыстауға аралық қабатсыз болады.
Әдебиеттерде мысты электротұнбалау үшін сулы емес ергіштерді қолдануда кездеседі, бірақта осы арқылы алынған тұнбалардың қасиетінде бірқатар артықшылықтар көрсетілмеген. Органикалық орталарды қолданғанда электротұнбалау процесі интенлификацияланады және электролиттеу арзандығын және оның жұмыс жасау қаупін ескеру керек.
Жұмысты орындау әдістемесі
Тәжірибені құрамын мұғалым көрсеткен электролиттерде жүргізеді.
Электролизді көлемі 0,5дм3 болатын органикалық шыныдан тұратын тікбұрышты ыдыста жүргізеді.
Ыдыстың қарама – қасы қабырғасында мыс анодын және болат катодын орнатады.
Жабу алдында катод бетін стандартты әдістеме бойынша дайындайды. Болатты катодқа алдын – ала никельмен (3 – 5мин) тұнбалау жүргізеді. Никельденген болатты катодқа мысты тұндыруды және поляризациялық өлшеуді (6 – суретте көрсетілген схемаға сәйкес жүргізеді).
Гальваностатикалық полеризация үшін потенциосбатты қолдану поляризация кезіндегі тоқ бойынша шығымын дәл түскен металл мөлшерін тұнбаның қалыңдығын өлшеу арқылы табуға болады, мысалы, кулонометриялық әдіспен никельдендіруді электролитте жүргізгенде сақ болу керек. Өйткені бұл жұмыста мыс қабатының концентрлі ертіндісін қолданады, ал ол кейбір адамдарда аллергиялық ауру туғызады.
Тәжірибе №1 катодты тоқ тығыздығына тәуелді мыс жабынының сапасын анықтап, күкірт қышқылы мен этилендиамен электролиттерінде тоқ тығыздығының жоғары мүмкін мәнін орнату.
Электролиттер температурасы 400С катодта тоқ тығыздығы: 100, 200, 300, 400, 500 Ам2. Қажетті тоқ тығыздығы болып жабын ашық, тығыз, кедір – бұдырсыз болып алынатын тоқ тығыздығын айтады. Жабынның сапасын және затты үлкейту арқылы бағадайды. Жабынның қабаты 10 – 15 мкм болғанша электролизді жүргізеді.
Барлық режимде алынған мыс жабындарының сынамасын тоқ бойынша шығымын есептеу үшін қолданады (ол үшін әр сынамадағы тұнба жуандығын өлшейді) және әр сынамадағы индикаторлы ертіндінің тамшысының астында коррозиялық потенциолын өлшейді.
Тәжірибе №2
Үш тоқ тығыздығның мәнінде электролит мүмкіндіктерін салыстыру. Сынамаларды жұқа латунь сынамаларынан жасайды, диаметрі 10мм, ұзындығы 50 – 70мм болатындай түтікше ретінде бүгіп электролизерде тік етіп іледі. Электролиз уақытын сынаманың ішкі және сыртқы беттерін ескере отырып жабынның қалыңдығы 5мкм де белгілейді. Электролиз біткеннен кейін сынаманы жуып, көзбен қарап электролит мүмкіндіктеріне сапалық боғалау жүргізеді.
Тәжірибе №3
Салыстырмалы мыстау процесіне электрлік сипаттама алу (6 – сур) сәйкес өлшенген барлық мәндерді есепте енгізіп, кейін поляризацияық диаграмма құру үшін пайдаланады. Электрод потенциалдарын және электрод арасына түскен кернеуді лабораториялық салыстырмалы электродты және осы мақсатқа арналған потенциал П5827 (немесе П5848) блогын қолдану арқылы өлшейді.
Тәжірибе нәтижесін өңдеу
Жұмыстың екінші бөлігінде жүргізген модельдеу нәтижесінде алынған техникалық объектің маңызды параметрлерін тәжірибеден алынған мәндермен есептеу жүргізу, келесі 3 тапсырманы орындайды:
Геометриялық сипаттамасы бар мыстау ваннасының поляризациялық диаграммасын тұрғызып диаграммадан қажетті электрлік сипаттамасын табады: поляризациялық тоқ
Ұяшықтың поляризациялық диаграммасын құрып, мыстаудың электролитінің шашырау мүмкіндігін анықтайды.
Ұяшықтың поляризациялық диаграммасын құрып, пайдалану параметрін анықтайды, оны жабынның бірқалыпты қылып алу үшін қолданады. Мұндай пайдалану элементі ретінде қосымша анод қолдануы мүмкін. (Сурет – 7)
Тапсырма №1
Тоқ тығыздығының электролиз клеммасындағы құрайтын кернеуге және мыстаудың қышқыл электролитінің шашырау мүмкіндігінің көрсеткішіне әсерімен танысу.
Тәжірибені 50 – ден 650 – ге дейінгі тоқ тығыздығының мәнінде, әр 50Ам2 сайын өзгерте отырып жүргізеді. Бөлме температурасында катод ретінде алдын – ала никельденген пластинаны қолданады, ал анод ретінде әр перфорация дәрежеге ие перфорирленген мыс пластинасын қолданады.
Әр жағдайда электрод потенциалын өлшейді. 1 тапсырмадағы тоқ тығыздығына өлшеу нәтижесі бойынша поляризациялық қисық және электрохимиялық объектің ПД – портретін құрады. (сурет – 8)
Бақылау сұрақтары:
1. Қорғаныш металл жабындыларды жабу кезіндегі техникалық процесті өту критермясы.
2. Техникалық процесті жүргізу кезінде метады электро тұнбалау кезінде электролиттерді таңдау.
3. Аспап құруда гальванопластиканың қолдану аймағы.
4. Машина құрлысында гальванопластиканың қолдану аймағы.
5. Гальванопластика және электроформалау теминнінің мәні.
6. Гальванопластика әдісімен абразивті инструментті дайындау.
7. Форма түзудің техникалық процесінде гальванопластика мен электроформалаудың артықшылығы.
8. Техникалық процесс ретінде гальванопластиканың кемшілігі.
9. Бұрыштық әлсіздені – табиғи құбылыс тәжірибеге әсері.
10. Гальванопластиканың қолдану облысы.
11. Электроформалаудың технико – экономикалық мүмкіндігін анықтайтын факторлар.
12. Форманы гальванопластикаға дайындау этептары.
13. Электроформалау әдісінде затты дайындаудың негізгі сатылары.
14. Гальванопластикада форма материалдарына қойылатын талаптар.
15. Гальванопластикада форманы конструктрлеу принциптері.
16. Гальванотехника терминнінің қазіргі анықтамасы.
17. Өндірісте қолданатын жабулардың классификациясы.
18. Жабын үшін металды таңдау. Металдың жабындарды жағу үшін альтермативті әдістер.
19. Электрохимпиялық жабудың негізгі процестері. Электрохимиялық әдістің артықшылықтары мен кемшілктері.
12 жұмыс
Химиялық әдіспен никельді және басқа жабындарды (покрытий) алу
Металдық жабындарды электрлік тоқты қолданбай химиялық әдіспен жүргізуге болады. Ионды тотықсыздандыруға NaH2PO2 гипофосфит натрий секілді активті тотықтырғыштарды қолданады. Кейбір кездерде әлсіз тотықтырғышьарды да қолданады, мысалы, формальдегид, гидрозин және т.б. Тотықсыздандыру реакциясы өте күрделі өтеді: металл бөлінуімен қатар, сутегі фосфорлар және басқа өнімдери түзіледі. Никельдегі немесе басқа металлдың тотықсыздануын келесідей қысқаша иондық теңдеу түрлерінде көрсетуге болады:
Берілген әдіспен никель, кобальт, мыс, күміс, қалайы,қорғасын, платина металдарының және т.б. иондары тотықсыздана алады. Екі немесе үш металлдардың бірден тұнбаға түсу мүмкіндіктері кездеседі.
Беті жабылатын металл палладий тұзымен активтелсе реакция жақсы жүреді. Бұл үшін металлды алдын ала өте сұйылтылған палладий тұзының ерітіндісне батырады.
Тотықсыздандыру белгілі рН мәнінде және комплексон түзгіш қатысында жақсы жүреді.
Сондықтан металдың жабынды алу үшін қажет ерітінділердің құрамында келесі компонеттер болу қажет:
1. Жабын түзуге қажетті металл тұзы
2. Тотықтырғыш
3. Комплекстүзгіштер (комплексондар, органикалық қышқылдар, мысалы, лимон қышқылы, әртүрлі оксиқышқылдар және т.б)
4. рН мәнін белгілі бір шекте ұстап тұратын буферлік қоспалар.
Алынған никель жапқышында (никелевые покрытия) 6-10 пайыз фосфор бар,сондықтан ол электролитикалық жапқышқа қарағанда қатты. Бұл жапқыштарда пор жоқ, яғни коррозияға тұрақты.
Ниикельдеудің химиялық әдісін өнеркәсіпте күрделі формалы ұсақ заттарды қаптау үшін кеңінен қолданады.
Жұмыстың мақсаты: болат, мыс және олардың балқымаларына никельді жабқыштарды (покрытий) алу және оның кейбір қасиеттерін қарастыру.
Құрал – жабдықтар: 1) тесіктері бар, болатты ілгіші бар мысты және болатты пластинкалар 2) 150 – 200 мл стакандар, 1500С термометр. Реактивтер: натрий гипофосфаты, кальцинирленген сода, калий және натрий дихроматы, күкірт, тұз және азот қышқылдары, натрий гидроксиді, натрий силикаты, натрийдің эфирі, ацетаты және цитраттынатрий фосфаты. Ерітінділерді дайындау жұмыстың соңында көрсетілген.
Жұмыс барысы.
Жұмыс сынамаларды дайындаудан, никельдеу үшін ерітінді дайындаудан, никель жапқышын (покрытий) алу және оның кейбір қасиеттерін қарастырудан тұрады.
15 – 20 см3 көлемді болатын немесе мысты пластинка сынамаларын шлифтпен (шлифуют) және жылтыратады(полируют). Қажетті ерітінділерге сынамаларды болатты немесе шыны ілгіштермен 5 минутқа батырып майсыздандырады. Осыдан кейін оларды ағып тұрған суға жуып, 1 – 2 минутқа ваннаға декапирлеу үшін түсіреді. Осы кезде оксидті пленкалардың еруі мен беттің микрорельефі байқалады. Содан кейін суға жуып, эффирге немесе спиртке батырады, пинцет көмегімен ілгіштен шешіп алып, кептіру үшін фильтр қағазына 10 – 15 мин қояды. Кептіруді кептіргіш шкафта, 30 – 35 0С-та жүргізген жөн. Пинцет көмегімен сынамаларды аналитикалық таразының ыдысына салып өлшейді. Енді сынамаларды никельдеу үшін пинцет көмегімен ілгішке іліп 60 минутқа никельдеуге арналған ерітіндіге салады. Мсы сынамаларын никельдеу алдында PdCL2 палладй хлоридінің ерітіндісіне активация үшін салады.
Жабынмен қаптағаннан кейыін сынамаларды сумен жуып, спирті немесе эфирі бар стакандарға салады, кептіргіш шкафта фильтр қағазында 50 – 60 0С температурада кептіреді.
Сынамаларды қайталап өлшейді, массаның өсуіне байланысты тұнбаға түскен никель массасын табады. Микрондарды жабқыш (покрытий) қалындығын келесі формуламен анықтайды.
Мұндағы m1 және m2 – никельдеуге дейінгі және кейінгі сынама массалары; s – сынама беті (см2); p – жапқыш металдың тығыздығы(никель тығыздығы 8 гсм3).
Адгезияны анықтау үшін (жабысу қасиетін) қысқа әдіспен, ол үшін негізгі металға дейін бритвамен кеседі. Түзулер арасындағы ара қашықтық 1,0 мм болу керек. Негізгі металл жабынның адгезиясы қалмауы керек(не долны отслайваться).
І. Майсыздандыру үшін ерітінділер (гл) және оның жұмыс жасау температуралары.
Болат детальдарды майсыздандыру.
А. Кальцинирленген сода 20
Калий дихроматы 1
Температура 800С
Б. Тринатрийфосфат 20
Кальцинирленген сода 15
Натрий гидроксиді 10
Температура 800С
Мыс детальдарын майсыздандыру.
Тринатрийфосфат 30
Кальцинирленген сода 20
Натрий силикаты 5
ІІ.Декапирлеу үшін ерітінділер.
Болат және мыс детальдарды декапирлеу.
А. Күкірт қышқылы 5 – 10 %
Температура 20 – 25 0С
Б. Тұз қышқылы 5 – 10 %
Температура 20 – 25 0С
Мыс детальдарын декопирлеу.
Азот қышқылы (конц) 100 мл
Кукірт қышқылы(конц) 100 мл
Тұз қышқылы (конц) 1 мл
Сажа газовая(конц) 1г
Су (дейін) 1л
Бақылау сұрақтары:
1) Электролитикалық қаптау кезінде жылтыратылған (полированную) зат бетін неге қысқа уақытқа қышқылға салып қояды?
2) Темірді коррозиядан қорғау үшін келесі металмен қаптайды: мырыш, қалайы, хром немесе никель. Әр жағдайда кайсысы бірінші коррозияға түседі, егер үлкен, негізгі металға жеткізіп сырып қойса, негізгі металма, әлде металл жапқышы (покрытия) ма? Түсініктеме бер.
3) Ерітіндіде күміс , мыс, никель, мырыш сульфаттары бар. Бұл тұздардың электролизі кезінде катодта бөліннетін металдың кезектерін көрсет.
4) Мырыш тұзынның элекролизі кезінде катодта мырыштың электрод потенциялы сутегімен салыстырғанда терістілігі жоғары болсада неге мырыш бөлінеді, ал сутегі емес.
5) 1,84 Джсағ энергия мөлшері жұмсалғанда электролитикалық ваннада алюминийдің теориялық шығымы қанша? Жауабы: 0,336 кг
13 жұмыс
А.Болтаты оксидирлеу (Оксидирование)
Қара металдарды оксидирлеу - ол металл бетінде коррозиядан қорғайтын оксид пленкасының түзілу процессі. Оксид пленкасын электролитте электрохимиялық тотығумен және болатты сілтілік ортада, жоғары температурада өңдеу арқылы алуға болады. Оксидті пленканың қорғанышы қатты емес, сондықтан оны жұқа май қабатымен немесе лакпен жабады.
Жұмыстың мақсаты: болаттың бетінде оксидті пленканы сілтілік әдіспен алу және оның пористости (кедір – бұдырлығын) анықтау.
Реактивтер: 700г NaOH, 200г NaNO2 және 50г NaNO3 1 л суға болатын сілтілік ерітінді.
Құралдар: темір моншасы, 30*20*2 мм немесе 20*10*1 мм өлшемді болатты пластинкалар.
Жұмысты орындау тәртібі:
Болаттың үш сынамасын наждат қағазымен қорғап, органикалық ерітіндімен майсыздандырып, сумен жуады. Тәжірибе алдында міндетті түрде сынамаларды HCL (15%) ерітіндісінде 30 С ұстайды, сумен шайып, бірден сілті ерітіндісі бар, 410 – 415 К қыздырылған темір моншасына салады. Бұл температура бүкіл тәжірибе уақыты бойынша 30 – 45 мин ұсталып тұруы қажет. Ыстық сілтілермен жұмысты абайлап істеу керек, қорғағыш көзілдірік, маска, резинке қалған киіп! Тәжірибе уақыты біткен соң сынаманы алып, суық сумен шайып, фильтр қағазымен кептіреді. Бір сынаманы жұқа вазелин қабатымен жабады, екі сынамамен тәжірибе жүргізеді.
Оксидирленген сынаманы суық сумен жуып, мыс сымында 3 мин 10 CuSO4 тұзының ерітіндісіне оксидті пленканың пористости (кедір бұдырлығын) анықтау үшін батырады. Ашық тесіктерде және әлсіз қорғалған пластинка аймағында мыс пайда болады. Сынаманы алып, суық суда жуады да, фильтр қағазында кептіреді. Кедір – бұдырлығын анықтау үшін (пористости) сынаманың 1 см2 ауданды бір немесе екі аймағындағы саңылау санын есептейді.
Тәжірибе нәтижесін дәптерге жазады.
Қажетті әдебиеттер тізімі:
Б.Фосфотирлеу.
Фосфатирлеу деп темір бетінде қорғайтын темір және марганецтің фосфорқышқылы тұзынан пленка алу. Түзілген қара пленка үлкен омдық кедергіге ие және металды атмосфералық коррозиядан жақсы қорғайды. Фосфатты пленканың қорғаныш қасиеті, оны хроматты ерітіндімен өңдеп, жағып қойса, артады.
Жұмыстың мақсаты: Фосфатты пленканы алу және оның қасиеттін зерттеу.
Реактивтер: Мажеф препаратының ерітіндісі – 30 ггл, 0,4 мольл концетрациялы CuSO4*5Н2О ерітіндісі, 0,1 мольл – НСІ ерітіндісі, № СІ ерітіндісі (10%).
Құралдар: 30*20*2 мл мөлшерлі пластиналарды (3шт), фарфор стаканы.
Жұмыс барысы:
Сынамаларды оксидирлеудегі секілуі жұмысқа дайындап, фосфотирлейтін ерітіндісі бар фарфор стаканына бірден салад, 369 – 371 к – дейін қыздырылған. Сәйкесінше сынамаларды 10, 20 және 30 мин фосфатирлейді. Ерітіндіден алынған сынамаларды суық сумен жуып, термостатта 353 – 393 к градуста кептіреді. 10 мин фосфатирленген сынаманы 15 с CuSO4 бар стаканға салады, егер сынама бетінде мыс дақтары байқалмаса, онда ол толығымен қорғаныш пленкамен жабылған. Олай болмаған жағдайда мыс жабылған аймақтың ауданын процетпен өлшейді.
Фосфатты пленканың коррозияға тұрақтылығын анықтау үшін сынама бетінне екі арақашықтықта, концентрациясы 0,4 мольл болатын 40 мл CuSO4*5Н2О, 20 мл(10%) NaCІ ерітіндісімен және 15 мл 0,1 мольл концентрациялы НСІ ерітіндісінен тұратын реагенттің екі үлкен тамшысын тамызады. Лупа көмегімен тамшы астында мыстың пайда болу моментін бақылайды. Тамшыны тамызғаннан бастап мыс пайда болған болғанға дейінгі уақыт фосфатты пленканың коррозияға тұрақтылығын сипаттайды. Алынған нәтижелерді кесте түрінде көрсетеді:
В.Темірді пассивтендіру
Металл бетіндегі қорғаныш пленканың түзілуі оның коррозияға тұрақтылығын арттырады. Бұл процесстемірді пассивтендіру деп атайды, ол анодты поляризациямен байланысты тотықтырғыштар немесе тотықтырғыштар процесстері арқылы жүреді.
Жұмыс мақсаты: тотықтырғыштарды болаттың пассивтенділуін анықтау.
Реактивтер: азот қышқылының ерітінділері (20%,30%.40%,50% – 60%).
Құралдар: 100 – 150 мл стакандар (5шт), 30*20*2 мл мөлшерлі болатты пластинкалар.
Жұмыс барысы: Болатты немесе темір пластинкаларын жоғарыда көрсетілгендей жұмысқа дайындайды. Бір пластинканы азот қышқылы толтырылған стакандарға, бірінен – кейін бірін 20 сек уақытпен салып отырады. Тәжірибені төмен концентрациялы азот қышқылынан бастайды, бөлінген газдың көпіршіктерінің бөлінуінің тоқталуы металл бетінде оксидті пленканың түзіліп, пассивтелінуінің орнағандығынның белгісі. Осы момент орнайтын азот қышқылының концентрациясын белгілейді. Бұдан кейін сынаманы бірнеше минут (60%) азот қышқылында ұстап, кері бағытта ерітіндіге сала бастайды металл бетінде пассивтелу пленкасының тұрақтылығын анықтауға дейін. Бұл жағдайда газ көпіршегі бөліне бастайтын азот қышқылының концентрациясын белгілейді. Егер пассивтелетін пленкаа ең аз азот қышқылының концентрациясына дейін сақталса, онда сынаманың депассивтелінуін ерітіндіге тәжірибе сынамасында тигізіп пассивтелінген емес сынаманы салады. Осыдан кейін активті металлдың сынамасын ерітіндіден алып, сынамада болған өзгерістерді байқайды.
Байқалған тәжірибе нәтижесін кесте түрінде көрсетеді.
Бақылау сұрақтары:
1) Металлдардың коррозия түрлері.
2)Металлдардың коррозия жылдамдығы және оны анықтау әдістері.
3) Химиялық коррозияны анықтау.
4) Электрохимиялық коррозия және оны анықтау әдістері.
5) Қорғаныш пленканы жабу әдістері.
6) никельдеу және хромдау.
7) оксидирлеу, фосфатирлеу және металлдаң пассивтелінуі.